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液相色谱（LC）

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仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

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主题：论文还可相信么？实践相差甚远啊！！

浏览0 回复29 电梯直达

怪侠一把刀

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发表于：2006/05/05 12:58:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被easyboy设置为精华；

最近大批果冻的样品，而且时间比较仓促，按照GB上面的处理十分麻烦，我于是按照下面两位高手的论文介绍，而且是中国开头的杂志，按照他们的处理，结果接连两天换了三根柱子。哭！！！！！！！

于是乎，堵坏了两根崭新的柱子！！！！！！！
科长也不好责怪我，我自己也不好责怪其他人，但愿大家帮助想想办法，可以补救么？
用什么方法能把压力洗脱下来！预柱、垫片、滤网我全部换过了！！！
用甲醇可以洗到压力正常，换其他流动相就压力非常高了！
拜托各位高手先！～

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2006/5/5 13:55:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

嗨朋友，这篇论文我也看过。我最近也在从事果冻类食品HPLC分析。曾经也做过糖精，山梨酸等样品。
也许您在使用色谱柱时直接换上流动相，可能会堵。只要用纯水0.2ml/min流速冲洗一下，色谱柱会恢复。
有何问题一起交流。
TEL：021-57747551-251
GuChen

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无为

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2006/5/5 16:45:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用０.４５μm滤膜过滤就不应该堵柱子了，我想问一下着这么处理从滤膜中能过滤出液体么？再一个堵塞也只能在柱头，清洗柱头的筛板，用超声波震荡器震．如果不行我看只能用水漫漫冲洗，甲醇应该没什么用？

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zhang_jie

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2006/5/5 17:32:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

堵柱子是因为样品处理得不好，不是流动相的问题，我觉得应该在进样前用滤器滤一下样品。

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shaweinan

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2006/5/5 18:36:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在柱子前面加一个保护柱会好些。

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Easy-Boy

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2006/5/9 8:29:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

目前的许多文献是有不真实的成分，甚至作假。因此你不要有文献就照着做。经常出问题的。

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wsy18

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2006/5/9 13:13:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确实，文献中有许多细节的甚至关键的东西往往是不作介绍的，应该说有参考价值，但是照做就会大大上当了。大家应该引为教训。

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hzsxzsq

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2006/5/9 18:14:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不能相信，论文大多不真实

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路漫漫而求索

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2006/5/9 19:23:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在为了所谓的“知识产权”，很多人写文章不是抄袭就是把文章写的没法看懂，如果所有的条件都按照，论文上的来做，结果肯定没有文献中报道的好，而有时可能是做不出结果的，不知这是学术界的什么？？？？

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怪侠一把刀

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2006/5/9 23:47:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qingqingcao 发表:
嗨朋友，这篇论文我也看过。我最近也在从事果冻类食品HPLC分析。曾经也做过糖精，山梨酸等样品。
也许您在使用色谱柱时直接换上流动相，可能会堵。只要用纯水0.2ml/min流速冲洗一下，色谱柱会恢复。
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TEL：021-57747551-251
GuChen

请教下，现在为什么要用0.2ml/min的流速呢？
在1.0ml/min的时候柱子压力可以承受的呀？大概是115BAR左右
就是多相流动相就出现压力升高
梯度洗脱时候就会漏液了！
置于滤头我本来用的水相的，后来水相的用完了我就用有机相的将就下了
感觉反而没有0.22um的水相的滤过容易啊……
只有不停的洗下去了，这个月！

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