主题:【已应助】ICP-MS测汞遇到的问题

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envirend
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          今天质量法配置的标准曲线,2%HNO3 , 1.6675ppb,  3.7157ppb,  6.1947ppb。采用汞201 202做曲线,相关系数只有两个99;做了高浓度样品之后,用清水冲洗5次后(大概冲洗了15分钟),纯水的的浓度从1.1-1.2ppb下降到0.2ppb,需要说明的是:做标准曲线之前用汞201 202做的纯水信号值分别为20/44,2%硝酸的信号值分别为:25/60。

  问题解答如下,大家有更好的我及时更新。建议大家看看:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101128/2960969/电感耦合等离子体质谱法检测饮用水中Fe、Hg和多元素的方法研究

    目前求助两个问题:
    1.配置标准曲线的时候,大家需要分步配置吗? 比如从10ppm的母液配置1.6675ppb,稀释6000多倍。直接质量法配置的话,取0.0081g至48.5744g。需要分步配置,金汞混标,建议最高点不要超过10ppb;目前,我用质量法配置0 0.5 1 2 4ppb相关系数可以达到0.9994-0.9997。
    2.如何快捷的消除记忆效应呢? 500ppb汞清洗液(5%硝酸介质),根据浓度确定适当冲洗时间,4ppb的冲洗60秒后降到0.030ppb

 
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swordgang
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我做汞是和金元素配的混标,表现是1,你试一下,金的浓度我配的是汞的十倍
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依风1986
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分布配
快速消除记忆效应不科学,对于浓度大的你只能清洗,像我们ICP一样的智能清洗就是提高泵的转速,不停的洗!
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yukiyxy
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加0.1ppm Au标液一起配(可参考EPA200.8),可以适当提高酸度,5%时响应信号较大;采用分步配。
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envirend
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我做汞是和金元素配的混标,表现是1,你试一下,金的浓度我配的是汞的十倍


能直接买到这个混标吗 谢谢
envirend
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加0.1ppm Au标液一起配(可参考EPA200.8),可以适当提高酸度,5%时响应信号较大;采用分步配。


  如何实施呢? 是母液里加0.1ppm的金吗 加多少呢?

  我最近看到有个标准中是配置2ppm的金 汞混标溶液;参加附件;另外,用多大的硝酸冲洗呢? 我用2%的硝酸冲洗6ppb,冲洗了20分后还有0.107ppb的汞。
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2012/7/18 18:42:46 Last edit by envirend
yukiyxy
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加0.1ppm Au标液一起配(可参考EPA200.8),可以适当提高酸度,5%时响应信号较大;采用分步配。


  如何实施呢? 是母液里加0.1ppm的金吗 加多少呢?

  我最近看到有个标准中是配置2ppm的金 汞混标溶液;参加附件;另外,用多大的硝酸冲洗呢? 我用2%的硝酸冲洗6ppb,冲洗了20分后还有0.107ppb的汞。


标液和样品中均加入等量的金标液。附件中标液采用等比例金汞,应该不如加入等量的金标液效果好。通常我们用1%HNO3冲洗,三四分钟后信号降到空白值,应该跟我们加了金标液有关。
P.S. 我们配汞的标液浓度都比较低,不知楼主你的是哪家仪器?
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swordgang
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我做汞是和金元素配的混标,表现是1,你试一下,金的浓度我配的是汞的十倍


能直接买到这个混标吗 谢谢


好像目前没有,你可以自己配一个,做出来的表现还是很好的,还有,你的样品中也可以加一定浓度的金标液,能有效消除记忆效应
Fe
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envirend
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加0.1ppm Au标液一起配(可参考EPA200.8),可以适当提高酸度,5%时响应信号较大;采用分步配。


  如何实施呢? 是母液里加0.1ppm的金吗 加多少呢?

  我最近看到有个标准中是配置2ppm的金 汞混标溶液;参加附件;另外,用多大的硝酸冲洗呢? 我用2%的硝酸冲洗6ppb,冲洗了20分后还有0.107ppb的汞。


标液和样品中均加入等量的金标液。附件中标液采用等比例金汞,应该不如加入等量的金标液效果好。通常我们用1%HNO3冲洗,三四分钟后信号降到空白值,应该跟我们加了金标液有关。
P.S. 我们配汞的标液浓度都比较低,不知楼主你的是哪家仪器?


谢谢。安捷伦的7700x。
      1.等量:等质量的意思吗?你们是如何实施冲洗,做一个样冲洗4分钟后再进行下一个测定吗? 另外待测样品不会再加汞吧,这样待测样品的冲洗是不是也是很困难。
      2.也想配置低浓度的,当然没有考虑逐级稀释法来配置标准曲线;毕竟作物标样中的汞经消解定容(50mL)后,反算其浓度也就0.2ppb左右--实际样品也很少能超出1ppb的。
yukiyxy
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加入等浓度的金,样品里面也加,形成金汞奇后冲洗快些,记忆效应会小些。

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加0.1ppm Au标液一起配(可参考EPA200.8),可以适当提高酸度,5%时响应信号较大;采用分步配。


  如何实施呢? 是母液里加0.1ppm的金吗 加多少呢?

  我最近看到有个标准中是配置2ppm的金 汞混标溶液;参加附件;另外,用多大的硝酸冲洗呢? 我用2%的硝酸冲洗6ppb,冲洗了20分后还有0.107ppb的汞。


标液和样品中均加入等量的金标液。附件中标液采用等比例金汞,应该不如加入等量的金标液效果好。通常我们用1%HNO3冲洗,三四分钟后信号降到空白值,应该跟我们加了金标液有关。
P.S. 我们配汞的标液浓度都比较低,不知楼主你的是哪家仪器?


谢谢。安捷伦的7700x。
      1.等量:等质量的意思吗?你们是如何实施冲洗,做一个样冲洗4分钟后再进行下一个测定吗? 另外待测样品不会再加汞吧,这样待测样品的冲洗是不是也是很困难。
      2.也想配置低浓度的,当然没有考虑逐级稀释法来配置标准曲线;毕竟作物标样中的汞经消解定容(50mL)后,反算其浓度也就0.2ppb左右--实际样品也很少能超出1ppb的。
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