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主题：【求助】ICP-MS信号漂移问题

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tongguizou

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发表于：2009/02/27 08:45:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

近段时间,我使用的ICP-MS在样品测定过程中几乎所有元素的信号都在不断上涨,幅度超过20%.造成这种情况的原因有那些,各位遇到过没有,如何解决?谢谢!

氩气,温度稳定

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2009/2/27 9:47:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

变化是有点大，不过刚开机变化比较大，可以稳定时间长一点。加内标矫正。
检查真空是不是有问题。看透镜是不是太脏了

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yzyxq

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2009/2/27 10:03:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

漂移在ICPMS仪器上都是存在的。每个ICPMS验收时都有指标。
短时间漂移和长时间漂移都有指标控制。比如长期稳定性（RSD）≤4％（4hr），短期稳定性（RSD）≤3％（20 min）等。
验收时仪器的指标在一个好的状态下对基质简单稳定的标准溶液测试得到。所以，日常检验时，由于仪器参数、样品基质、蠕动泵、雾化装置等影响，漂移有时会很明显。
所以建议楼主详细考察一下，漂移的实际情况。比如，多长时间漂20%，在什么样的溶液基质等，跟内标是否能很好地校正等。

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风起云飘舞

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2009/2/28 23:02:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tongguizou 发表:
近段时间,我使用的ICP-MS在样品测定过程中几乎所有元素的信号都在不断上涨,幅度超过20%.造成这种情况的原因有那些,各位遇到过没有,如何解决?谢谢!

氩气,温度稳定

我注意了，同个样，我测了两次，很多元素都在涨，比较随机，有些涨幅大，有些较小，一直以为是环境不干净或者是先前洗干净的系统进入样后还尚未稳定吧，没有连续多次测，下次注意试试看效果如何。

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2009/3/2 16:56:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhckj 发表:
原文由 tongguizou 发表:
近段时间,我使用的ICP-MS在样品测定过程中几乎所有元素的信号都在不断上涨,幅度超过20%.造成这种情况的原因有那些,各位遇到过没有,如何解决?谢谢!

氩气,温度稳定

我注意了，同个样，我测了两次，很多元素都在涨，比较随机，有些涨幅大，有些较小，一直以为是环境不干净或者是先前洗干净的系统进入样后还尚未稳定吧，没有连续多次测，下次注意试试看效果如何。

造成系统不稳定的原因很多

例如您所说这种单边走势的情形一般是仪器参数没有调整理想或者真空条件变化所导致的，当然不排除记忆效应（低含量检测时）

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