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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】长期采用顶空进样对ECD好不好？

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xdzh130

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发表于：2012/07/28 14:08:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

都说ECD怕O2，标称5个9的氮气还要加上脱氧管才行，那么采用顶空进样时，样品气中近21%的O2岂不是非常严重？即便你加大分流比，其中的O2含量也远比其他待测的卤代烃等组分高若干数量级，对ECD会否造成永久伤害？

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2012/7/28 14:25:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ecd 有用顶空进样的木有？这个空气进去影响应该很大吧
感觉ecd都应该是进溶液的样品

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2012/7/28 14:26:17 Last edit by lpr20

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2012/7/28 14:30:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
ecd 有用顶空进样的木有？这个空气进去影响应该很大吧
感觉ecd都应该是进溶液的样品

我们测自来水中的卤代烃一直就用顶空进样，而且GB5750也是这么要求的啊。

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阿宝

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2012/7/28 14:44:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
ecd 有用顶空进样的木有？这个空气进去影响应该很大吧
感觉ecd都应该是进溶液的样品

我们测自来水中的卤代烃一直就用顶空进样，而且GB5750也是这么要求的啊。

是不是顶空瓶中都充氮气赶走空气？直接进空气感觉不妥

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xdzh130

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2012/7/28 15:47:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也琢磨过这事，20毫升顶空瓶装入10毫升水，然后用橡胶垫和铝盖密封（专用压盖钳一压就成），里面无论如何都有空气啊。难道插入2只针头，再用纯氮气将里面的O2赶出来不成？那密封性又如何保证？况且有时一天几十个水样，这样也太耗时了吧？我的ECD像这样用了三年了，要是不赶走O2吧，说不定哪一天ECD就废了。
有什么好的方法没有呢？

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xiao-jin

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2012/7/28 16:38:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
我也琢磨过这事，20毫升顶空瓶装入10毫升水，然后用橡胶垫和铝盖密封（专用压盖钳一压就成），里面无论如何都有空气啊。难道插入2只针头，再用纯氮气将里面的O2赶出来不成？那密封性又如何保证？况且有时一天几十个水样，这样也太耗时了吧？我的ECD像这样用了三年了，要是不赶走O2吧，说不定哪一天ECD就废了。
有什么好的方法没有呢？

我原来使用ECD较多，像你类似情况只要多对检测器进行活化处理就可以没问题，在活化过程中高纯氮可以加快氧气的干扰。楼主可以试试，个人意见。

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tangtang

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2012/7/28 16:40:50 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
我也琢磨过这事，20毫升顶空瓶装入10毫升水，然后用橡胶垫和铝盖密封（专用压盖钳一压就成），里面无论如何都有空气啊。难道插入2只针头，再用纯氮气将里面的O2赶出来不成？那密封性又如何保证？况且有时一天几十个水样，这样也太耗时了吧？我的ECD像这样用了三年了，要是不赶走O2吧，说不定哪一天ECD就废了。
有什么好的方法没有呢？

用了这么久，检测器的性能有没有变化？

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2012/7/28 20:29:52 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
我也琢磨过这事，20毫升顶空瓶装入10毫升水，然后用橡胶垫和铝盖密封（专用压盖钳一压就成），里面无论如何都有空气啊。难道插入2只针头，再用纯氮气将里面的O2赶出来不成？那密封性又如何保证？况且有时一天几十个水样，这样也太耗时了吧？我的ECD像这样用了三年了，要是不赶走O2吧，说不定哪一天ECD就废了。
有什么好的方法没有呢？

我原来使用ECD较多，像你类似情况只要多对检测器进行活化处理就可以没问题，在活化过程中高纯氮可以加快氧气的干扰。楼主可以试试，个人意见。

请问活化就是加大尾吹在高温下烘烤吧？多长时间为宜？“加快氧气的干扰”，应是降低氧气的干扰吧？

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