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主题：【已应助】液质进样后没有信号，大家帮分析一下原因

浏览0 回复17 电梯直达
bo7878
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发表于：2012/08/02 21:41:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用此方法做了好几天实验了 都没有问题 昨天晚上设的批处理，前面都很好 后面开始每一张图谱都是一条直线 没有图谱 ，日志没有报错。单针进样还是没有信号，都是一条直线 ，调谐也是一样 就是噪音一样的线 根本就看不见峰。还有一个现象就是 每进完一针 质谱那一项会显示not ready ，平衡干燥气温度，大约一分钟才平衡好，不进针质谱状态为正常，只要进样结束后就出现此现象。而且平衡时间比以往时间长。仪器没有任何报错的信息，只是在调谐的时候提示记录图谱和数据失败。请大家帮忙分析以下原因。
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suiniubei
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2012/8/2 23:21:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看是否氮气流不足？
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happy爱米粒
xgy2005
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2012/8/3 6:57:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相跟质谱连接好了吗？
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chy57589893
chy57589893
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2012/8/3 8:21:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是一条直线的话，感觉像信号采集的问题，有问工程师吗？
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2012/8/3 8:21:51 Last edit by chy57589893
dark_wzy
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2012/8/3 8:29:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是LZ所设定的质谱条件和质谱界面的条件不一致，所以进样时需要等一段时间。
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zhulityx
zhulityx
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2012/8/3 11:10:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然说调谐也没有出峰的话，那肯定是质谱的方面出问题了，你可以从以下方面排查：1.先检查以下氮气的量，如果没有氮气，没办法做；2.首先确定peek管与离子源之间有没有连接好，有没有漏液；3.喷雾针的喷雾是否正常，有没有堵塞，可以把离子源拿出，手动推射流动相，看有没有液滴或液柱；4.看看真空度，如果真空度异常的好，那很有可能是orifice plate的小孔堵住了，要清洗；5.都好的话，那就要考虑质谱的检测器了。。。
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chy57589893
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2012/8/3 11:37:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhulityx(zhulityx) 发表:
既然说调谐也没有出峰的话，那肯定是质谱的方面出问题了，你可以从以下方面排查：1.先检查以下氮气的量，如果没有氮气，没办法做；2.首先确定peek管与离子源之间有没有连接好，有没有漏液；3.喷雾针的喷雾是否正常，有没有堵塞，可以把离子源拿出，手动推射流动相，看有没有液滴或液柱；4.看看真空度，如果真空度异常的好，那很有可能是orifice plate的小孔堵住了，要清洗；5.都好的话，那就要考虑质谱的检测器了。。。

zhulityx老师说的前四种情况，出来的图谱应该不会是一条直线的吧，就是多少也会有些信号的，我怀疑是质谱和计算机的连接问题，或者是检测器有问题了
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dark_wzy
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2012/8/3 11:38:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhulityx(zhulityx) 发表:
既然说调谐也没有出峰的话，那肯定是质谱的方面出问题了，你可以从以下方面排查：1.先检查以下氮气的量，如果没有氮气，没办法做；2.首先确定peek管与离子源之间有没有连接好，有没有漏液；3.喷雾针的喷雾是否正常，有没有堵塞，可以把离子源拿出，手动推射流动相，看有没有液滴或液柱；4.看看真空度，如果真空度异常的好，那很有可能是orifice plate的小孔堵住了，要清洗；5.都好的话，那就要考虑质谱的检测器了。。。


但是楼主说不进针时质谱状态正常，所以应该不存在上述原因。
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zhulityx
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2012/8/3 14:43:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
原文由 zhulityx(zhulityx) 发表:
既然说调谐也没有出峰的话，那肯定是质谱的方面出问题了，你可以从以下方面排查：1.先检查以下氮气的量，如果没有氮气，没办法做；2.首先确定peek管与离子源之间有没有连接好，有没有漏液；3.喷雾针的喷雾是否正常，有没有堵塞，可以把离子源拿出，手动推射流动相，看有没有液滴或液柱；4.看看真空度，如果真空度异常的好，那很有可能是orifice plate的小孔堵住了，要清洗；5.都好的话，那就要考虑质谱的检测器了。。。

zhulityx老师说的前四种情况，出来的图谱应该不会是一条直线的吧，就是多少也会有些信号的，我怀疑是质谱和计算机的连接问题，或者是检测器有问题了


所以要从源头开始排查，一步步排除影响因素；质谱如果与计算机连接不好的话，机器是不能正常激活；还有想问问楼主，你是怎么调谐的？？？？
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liufeilzu
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2012/8/4 11:29:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器用了多久，电脑硬盘是不是满了
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kkbyb
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2012/8/31 10:51:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是液相部分出问题了吧？质谱作为一个监测器在序列过程中基本不存在任何参数变动，notready除了信号采集触发外基本只在液相部分才有一些其他问题
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