CE的重现性难道可以这么差？？

ericwong

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2012/8/13 8:24:25 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主有没有考虑过是不是毛细管处理得不够好？

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beyond1977

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2012/9/18 16:26:35 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这主要要看你做的什么样品，分析什么成分，含量有多少，含量低的，信背比差的rsd高点也正常，我们这边分析PTA中p-tol RSD能控制在5%左右

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ericwong

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2012/9/28 11:32:28 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的重现性现在做得可以了吗？

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rosemarinus

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2012/10/8 15:28:54 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ericwong(ericwong) 发表:
楼主的重现性现在做得可以了吗？

不行，有时的RSD<5%，还挺好，但走下一针绝对又不行了。你说的处理管子是指活化么，水酸（0.1M HCL）水碱(0.1M NaOH)水，每步都是20min。平时清洗都是水碱水，6-8min。每针的缓冲走3-5min，这个应该没什么问题吧

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ericwong

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2012/10/9 7:54:21 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

每天做实验前，已经冲洗了的毛细管，最后用缓冲液冲洗的时候，延长冲洗时间（尤其是使用磷酸盐缓冲液的时候），然后再开始实验

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rosemarinus

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2012/10/9 14:42:11 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

嗯好的希望情况会变好

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beyond1977

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2012/10/10 14:32:24 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 rosemarinus(rosemarinus) 发表:
最近在做CE的方法学验证，连续5针的精密度（其实走了7、8针），迁移时间没什么问题，可是峰面积就糟糕了，RSD基本上在10-25%左右晃荡，现在看来相差200--300，那叫正常啊！有时竟然相差了2000，我的妈呀，吓屎个人！！！大姐大哥们，赶紧帮忙出个辄，小妹在此拜谢啦

我做的是标准品，应该没什么问题，因为我重新配制了很多次。缓冲是20mM的磷酸盐缓冲液，pH为9.0，每次也新配置哦，压力进样 0.5psi，4s，分离25kv

200-300,2000是峰面积吗？基线平稳吗？建议勤换缓冲液，可以的换缓冲液时用酒精棉擦拭电极，加大两次进样水冲洗时间和缓冲溶液冲洗时间。我们现在做精对苯二甲酸中对甲基苯甲酸（峰面积在6000左右），rsd能控制3%左右，但同时做的对羧基本甲醛（峰面积在500左右），rsd基本都只能控制在10%左右。

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