主题：【第六届原创】ICP快速分析二号熔剂（钡熔剂）

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lilongfei14

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发表于：2012/08/09 11:20:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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ICP快速分析二号熔剂（钡熔剂）

二号熔剂又名钡熔剂，极易潮解，由氯化钾、氯化镁、氯化钡、氯化钙等固体原料按一定配比混合，加入电炉加热至650℃左右，加入石油焦除去硫酸根，经约1h后，升温至700℃熔融，经冷却，粉碎制得。用作铝镁冶金的保护剂和精炼剂。粉末还可以用于消防灭火等，是一种重要的化工产品。钡熔剂的主要指标：MgC12 40-46%；KC1 36—40%；BaC12 5.5—8.5%；NaCl+CaCl2 之和≤8%【1】，钡熔剂是一种新的化工产品，查遍化工部部颁的国家标准和企业标准都没有找到该产品的主成分的分析方法。仅查到一篇论文是采用化学分析法，干扰严重，操作比较耗时，过程复杂。随着现代化分析仪器的不断问世，研究电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）测定2号熔剂元素的含量意义重大，本研究采用先进的等离子体光谱仪，通过最佳分析参数的选择，确定了2#熔剂的分析条件，该法回收率96-104%，且多元素同时分析，分析效率高，可适用于生产分析。

一、实验部分

1、仪器及工作条件

安捷伦公司725型电感耦合等离子体光谱仪；工作条件:功率950W～1200W;冷却气流量15L/min；雾化器压力28psi～32psi；积分时间10s～15s。

2、主要试剂

标准溶液与试剂：KCl、NaCl，MgCl2、BaCl2、CaCl2标准贮存溶液1mg/mL；工作溶液分别为1.0mg/mL、0.1mg/mL、0.01mg/mL。所用盐酸、硝酸均为优级纯。氩气（＞99.999%）

3、样品的分解

根据元素含量称取0.5样品于500mL三角烧杯中，加入100L去离子水，在电炉上加热煮沸溶解，待完全溶解后，移入500ml体积的容量瓶中，此溶液用A表示，如有少量不溶物，需要先过滤后定容，稀释至刻度摇匀。

二、结果与讨论

1、分析线的选择

2、标准曲线的建立与结果分析

配制标液1浓度为10ug/mlMgCl2，10ug/ml KCl，2ug/ml NaCl，2ug/ml BaCl2，0.1ug/ml CaCl2，标液2浓度为20ug/mlMgCl2，20ug/ml KCl，4ug/ml NaCl，4ug/ml BaCl2，0.2ug/ml CaCl2，标液3浓度为30ug/mlMgCl2，30ug/ml KCl，6ug/ml NaCl，6ug/ml BaCl2，0.4ug/ml CaCl2，标样4浓度为40ug/mlMgCl2，40ug/ml KCl，8ug/ml NaCl，8ug/ml BaCl2，0.5ug/ml CaCl2，标液5浓度为60ug/mlMgCl2，60ug/ml KCl，15ug/ml NaCl，15ug/ml BaCl2，1ug/ml CaCl2。取A溶液10ml定容100ml，分析样品含量。

3、回收率试验

取5个100ml容量瓶，移取10.00ml A溶液到每个容量瓶中，分别加入5ml浓度为0.1mg/ml的NaCl，20ml浓度为0.1mg/ml的KCl，20ml浓度为0.1mg/ml的MgCl2，5ml浓度为0.1mg/ml的BaCl2，5ml浓度为0.01mg/ml的CaCl2用标准曲线测定结果，计算回收率