主题:【讨论】检出限大家是怎么做的?PAHs的检出限一般是多少?

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holmes8519
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请问大家检出限一般是如何做的呢?做PAH的朋友们,大家的检出限一般是多少呢?看到论坛上有些帖子讨论过这个问题

仪器检出限和分析方法检出限
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080328/1204594/带您了解检出限http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080806/1397976/
但这个帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090329/1809566/    8楼提到“用方法空白测10次,得到SD,MDL=3SD

一般是使用3倍S/N作为检出限,使用帖子    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101110/2917639/  进行S/N测量,我的是安捷伦7890A-5975C,但按照方法来做,即使是在噪音区,S/N几乎都高于3.因此感觉做实验,稀释溶液达到3倍S/N非常难做到,且检出限会非常非常低,PAH的检出限会在10ng/ml以下。

请问各位是啥情况呢?
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tang566
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我们实验室是测定方法空白7次,来计算SD,MDL=3.14SD.
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依风1986
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MATTEL7420对应的GC-MS IDL与MDL,有附件,请参考
2.6.6.5  Note: Instrument Detection Limit (IDL) – 3 times the standard deviation of 1
replicate measurements of reagent blank.
Method Detection Limit (MDL) – Reagent blank fortified with 2-3 times of th
IDL. Seven replicate measurements are made. Calculate the MDL as follow
MDL = (t) x (S), where t=3.14(99% confidence level for 7 replicates) and s
standard deviation. 
ƒ  Since the MDL is statistically based, the MDL value obtained must
verified to ensure the instrument can accurately detect at this level.
ƒ  Prepare a standard at a concentration equivalent to the MDL of eac
phthalate.
ƒ  Analyze this standard with the number of replicates set to 10.
ƒ  The average result shall be within ±10% of the MDL value.
ƒ  If the average result is not within ±10% of the MDL value, prepare a new
standard at a higher concentration and repeat steps until an acceptable
value is obtained.  This value is the MDL that shall be used
tive Identification
wst129
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我们实验室是测定方法空白7次,来计算SD,MDL=3.14SD.


您的意思是测定空白7次,但空白中有PAHs吗?在那个位置有峰吗?若没峰怎么办
tang566
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我们实验室是测定方法空白7次,来计算SD,MDL=3.14SD.


您的意思是测定空白7次,但空白中有PAHs吗?在那个位置有峰吗?若没峰怎么办


没峰,就加低浓度的标液。
daidai1985
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Lee-L
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我们实验室是测定方法空白7次,来计算SD,MDL=3.14SD.


请问SD怎么计算?
tang566
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我们实验室是测定方法空白7次,来计算SD,MDL=3.14SD.


请问SD怎么计算?


SD就是求标准偏差。
Lee-L
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我们实验室是测定方法空白7次,来计算SD,MDL=3.14SD.


请问SD怎么计算?


SD就是求标准偏差。


哦!明白了!
lcymht97047b1
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原文由 tang566(tang566) 发表:
我们实验室是测定方法空白7次,来计算SD,MDL=3.14SD.


你好,请问这个方法有文献可以参考吗?有什么资料吗?我们实验室用的是安捷伦的6850-5975GC-MS,用信噪比计算检出限太麻烦了,我也想用你说的那个方法做,但是最好能有参考文献或者资料,这样可行度更大一点!
sinbad-deng
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3倍SD,其实找的是3倍信噪比,空白样是理想中浓度无限接近“零”的样品。在色谱器中,找一个有3倍信噪比的低浓度样品认为它是“空白”,作为检出限,这样可行大,光谱到可以直接用空白来计算检出限。
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