实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042807今日发帖：7 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】Q1响应良好Q3没有碎片，苦恼

浏览0 回复6 电梯直达
kkeats
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/08/11 11:23:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
化合物是紫杉醇，仪器是3200QTRAP，针泵进样优化条件，Q1响应良好，加氢，加氨，加钠峰都有，但是MS2打不出碎片，仅仅有一两个低质量区碎片还不稳定。这样根本就没有办法优化条件，液质联用的检测限也不行。但是EPI有丰富的碎片信息。怀疑是化合物的问题，但是在API4000上能扫出丰富的MS2碎片，问工程师，答不出什么来。

有没有遇到上述问题的朋友，帮一下忙。谢了。
该帖子作者被版主 chy57589893加 2积分， 2经验，加分理由：发帖鼓励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
dark_wzy
dark_wzy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/14 9:41:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了一下紫杉醇的结构，感觉应该有几个显著的碎片离子，会不会是质谱参数没有优化好？没有用过QTrap，所以不敢妄下结论。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
kkeats
kkeats
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/14 11:49:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等工程师的WEBEX了，国内的解决不了，找北美区的WEBEX解决
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
kkeats
kkeats
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/14 17:31:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是CXP的问题，默认值是3，针泵优化的时候，将默认值升高为7或8左右，MS2的子离子就会好很多，>300的高质量段碎片连同母离子就出来了。这就是小分子化合物（MW200上下）正常，而大分子（600网上）没有高质量段碎片的原因。这种现象给人的错觉是碰撞能量设置到最小都会把母离子碰碎。李立军工程师给解决的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sinoga
sinoga
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/17 8:35:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你那里还有利血平的标准品么？可以试试Q2的碰撞情况和离子传输效率，过程如下:

1、先分别用PPG标准品调谐和校正下Q1和Q3，校正的半峰宽在0.6—0.8之间，质量偏移在0.1amu之内，m/z906的强度为：Q1  >1.1E7，Q3 > 8.1E6,

2、第一步没问题之后，上利血平标准品，浓度水平为0.16pmol/L（标准品盒子里有，但是注意是否过期），用针泵进样，优化DP，GAS1等参数，用Q1扫描的方式，测试信号m/z609.2，记录十次累加的信号强度；

3、用Product ion扫描模式，以609.2为母离子，DP和GAS1的参数同第2步，扫描175.2，Range为6amu，碰撞能为50eV,优化CXP，然后记录子离子十次累加的信号强度；

4、用第三步得到的信号强度  除以 母离子的信号强度，这个数字应该大于6%，表示离子传输效率，如果传输效率太低，则表示Q2部分有问题；如果得到的数字合适，那么就要优化紫杉醇样品的质谱条件了，不要再怀疑仪器由问题了。

5、如果离子传输效率小于6%，可能的原因有：1、Q2碰撞池污染，很多是由于N2不纯造成的；2、CAD气体没开，你可以通过查看真空度来确认，比如在Q1扫描情况下，真空度约为0.8到1.0,而Q2扫描下CAD的不同，真空度会改变，约为2.0以上；3、碰撞能有问题，其实这个是电压，可以测量下RO2的电压，用万用表插入到LENS板上的测试孔中，具体是哪一个你可以看帖在仪器面板上的那张纸，如果看到随着R02的改变这个数字也改变（比如R02为20V的话，测量到的电压为0.2V)，那么表示RO2没问题，如果RO2不对，那么有可能是LENS板子有问题或者DAC电路板有问题。

经过以上测试，应该对你的问题有帮助，最起码对你的判断方向有些帮助，祝你好运！！  ：）
该帖子作者被版主 xgy2005加 5积分， 2经验，加分理由：详细的测试过程，辛苦
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
sinoga
sinoga
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/17 8:38:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kkeats(kkeats) 发表:
等工程师的WEBEX了，国内的解决不了，找北美区的WEBEX解决


这个问题很简单，不用到国外找专家吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sinoga
sinoga
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/17 8:43:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟LZ分享下，我又一个朋友做紫杉醇分析，他们用APCI离子源，信号的绝对强度没有ESI好，但是信噪比好很多，基线和峰形很漂亮，因为APCI的响应选择性比较强，不像ESI那样对所有的样品都响应，所以基线比较好，噪音低，S/N比较好，如果您有兴趣可以试试。
该帖子作者被版主 xgy2005加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： Q1响应良好Q3没有碎片，苦恼
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁