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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱做黄曲霉毒素B1

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gardening
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发表于：2012/08/14 10:45:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做黄曲霉毒素B1 测定时，进浓度为50ppb 的标样，峰面积总是不断减少是什么原因
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2012/8/14 11:12:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器条件，流动相是什么？手动进样 还是自动进样。用的是柱前衍生 还是柱后 ？ 能不能把谱图传上来看看 ？
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2012/8/14 16:06:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
仪器条件，流动相是什么？手动进样 还是自动进样。用的是柱前衍生 还是柱后 ？ 能不能把谱图传上来看看 ？

流动相 乙腈：甲醇：水=12：30：58            手动进样                柱后衍生       
流量 1.0  原子荧光色谱  激发光谱 365纳米  发射波长440纳米 柱温30
附件里是WORD  里面都是谱图
附件：
第一针样品.doc
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2012/8/14 17:10:36 Last edit by nixiaolong
doraemon
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2012/8/15 21:29:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


主峰前的小峰不是打酱油那么简单吧？
保留时间大体相同，峰宽也差不多，泵流速稳定，色谱柱分离也不错；
个人感觉是衍生化条件不稳定。
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zhaohua8011
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2012/8/17 9:30:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品降解了
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有水有渝
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2012/8/17 11:26:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以把有机相比例加大，使峰形好看点。不衍生结果怎么样？
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小虾米
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2012/11/4 13:34:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰高怎么这么低？
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houjjun
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2012/11/4 15:45:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做完样用纯有机相多冲洗一下色谱柱
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