主题:【求助】求助关于保留指数的问题!很急,感谢大家来指导!

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pei123
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我要用气质联用测蜂蜜挥发性物质,想用保留指数结合质谱库来进行定性,我想用分段式的程序升温(比如,开始按4°/min升温15min,然后保留10min,再用6°/min升温15分钟,最后到达一定的温度)。
      我就想知道,这样的升温方式,计算待测物保留指数的时候,应该怎么算?
      是不是如果待测物的保留时间在升温程序上就用升温的公式,如果在恒温程序上就用恒温的公式啊?
      谢谢大家哈,很急!!
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自己随便定个升温程序,去哪里查保留指数呢?保留指数一般是恒温特定柱子下面的参数,有变动就要校正,你这样不可行不可行
symmacros
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如果待测物的保留时间在升温程序上就用升温的公式,如果在恒温程序上就用恒温的公式啊?

不用这样,就用升温程序的公式来统一计算。
symmacros
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原文由 fwonder(fwonder) 发表:
自己随便定个升温程序,去哪里查保留指数呢?保留指数一般是恒温特定柱子下面的参数,有变动就要校正,你这样不可行不可行


保留指数有恒温测定,也有程序升温测定两种。
descender
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pei123
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
如果待测物的保留时间在升温程序上就用升温的公式,如果在恒温程序上就用恒温的公式啊?

不用这样,就用升温程序的公式来统一计算。


那请问具体我如何求保留指数啊,能详细点吗,我是新手,刚做这个,谢谢啊!!!
symmacros
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保留指数的计算

保留指数retention index或Kovats Index(RI或KI)概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定(这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确)。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600,正庚烷为700,正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱,柱温及其它操作条件无关。
       
保留指数(RI)的计算公式如下:

I=100Z+100[logt’R(x)- logt’R(z)]/ [logt’R(z+1)- logt’R(z)] (恒温分析)

式中:t’R为校正保留时间;
Z和Z+1分别为目标化合物(X)流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目;
这里:t’R(z) < t’R(x)< t’R(z+1), 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.

以上的保留指数(RI)的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析,一般采用程序升温的方法。在程序升温时,组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异,需要校正。

1963年Van Den Dool 等经过推算(详细的推导过程略)引入线性程序升温保留指数的概念。

IT=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/ [TR(z+1)-TR(z)] (线性程序升温)

        式中:TR(x),TR(z),TR(z+1)分别代表组分及碳数为Z,Z+1正构烷的保留温度。且TR(z)< TR(x)<TR(z+1)。

        一般讲,保留温度的测量比保留时间的测定要麻烦一点。由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性,所以用保留时间代替上式中的保留温度来进行计算保留指数。

        可以手动来计算保留指数。现在一般是由相关软件利用正构烷烃的保留时间来自动计算完成。例如有的工作站或第三方软件里面带有计算保留指数功能。
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2012/8/15 21:11:43 Last edit by jimzhu
symmacros
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参考:【第二届网络原创大赛参赛作品】保留指数校正在GCMS鉴定中的应http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090819/2066052/
蓝是那么的天
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保留指数的计算只是在纯理论上给定的一个值,在实际的运用中还会受到很多参数的干扰,而且在计算某一物质的保留指数的时候需要测试该物质前后流出的正构烷烃的保留时间,在我看来有时间测试两个正构烷烃还不如试着去购买目标物的标准物质,用标准物质配置的标准溶液来参考定性来得准确。
symmacros
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
保留指数的计算只是在纯理论上给定的一个值,在实际的运用中还会受到很多参数的干扰,而且在计算某一物质的保留指数的时候需要测试该物质前后流出的正构烷烃的保留时间,在我看来有时间测试两个正构烷烃还不如试着去购买目标物的标准物质,用标准物质配置的标准溶液来参考定性来得准确。


不是“保留指数的计算只是在纯理论上给定的一个值”,是实践性很强的方法,应用很广泛,我们香气香味物质一直都是用保留指数测定的。因为保留时间可能变化,不可能用标样每次都校正,这是对于复杂多成分的样品的定性。
蓝是那么的天
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
保留指数的计算只是在纯理论上给定的一个值,在实际的运用中还会受到很多参数的干扰,而且在计算某一物质的保留指数的时候需要测试该物质前后流出的正构烷烃的保留时间,在我看来有时间测试两个正构烷烃还不如试着去购买目标物的标准物质,用标准物质配置的标准溶液来参考定性来得准确。


不是“保留指数的计算只是在纯理论上给定的一个值”,是实践性很强的方法,应用很广泛,我们香气香味物质一直都是用保留指数测定的。因为保留时间可能变化,不可能用标样每次都校正,这是对于复杂多成分的样品的定性。


不好意思,因为自己之前保留指数没有实际应用过,发表了些不准确的言论。
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