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主题：塑化剂检测的两大问题 （有待解决）

浏览0 回复17 电梯直达
莫如宝
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发表于：2013/05/18 10:40:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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请查看附件， 谢谢各位高人的指教！！！（附件内容朱老师已经贴出来了，就是下面的内容，大家不用下载查看附件了——砂锅粥）

经过一段时间的摸索，我发现塑化剂的检测有两个问题：1.塑化剂标样在0.01-0.1ppm这一段曲线的线性非常好，基本上都是0.999以上，但是在0.1-1ppm这段曲线的线性就很差了，前面的DMP/DEP/DIBP/DBP等成分很好，有0.99以上，到了DHXP之后的BBP/DBEP/DCHP/DEHP/DNOP/DNP等成分的线性就很差了，这是怎么回事呢？怎么解决呀？2、前处理时，分别吸取5mL 4mL 2mL 1mlL的同一个酒样，各加入2mL正己烷萃取，震荡、离心、提纯，最后上机检测，发现测得的酒中塑化剂含量相差很大（已经经过稀释因子换算的），这是怎么回事呢？国标写的是吸取5mL的样品。谢谢各位高手的指教！！！（我用的是安捷伦7890A-7000B gc-MS气质联用仪）
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2022/01/26
是酒精的影响，加水稀释就好了。取2mL酒样，加水稀释到10mL，基本上结果就一致了。
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jxyan
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2013/5/18 10:58:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么取酒样的量不同呢？那就按国标做，全部取样5ml再对比。
重配高浓度的，再做曲线吧。
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支点
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2013/5/18 15:32:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我准备下次做白酒塑化剂时先赶下酒精试试
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砂锅粥
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2013/5/18 22:41:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的曲线是用什么溶剂稀释的？具体浓度点是什么？
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莫如宝
v2661478
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2013/5/18 23:45:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正己烷作溶剂！ 重配了好几次 都出现线性不好的结果
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yzulcl
yzulcl
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2013/5/19 16:18:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱该换了？进样口该维护了？也别忘记进样针。

做过空白和加标回收吗？
溶剂里面有没有增塑剂？
溶液在处理过程中所有用到的、接触到的容器（包括移液枪头）有没有本底？
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2013/5/19 16:23:34 Last edit by yzulcl
魔鬼化学人
cloud1109
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2013/5/20 9:53:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先要检查溶剂、使用器皿本底值，
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tiger4628
tiger4628
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2013/5/21 13:13:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据5楼的先自查，排除本底先
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letianshi
letianshi
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2013/5/21 16:09:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
塑化剂很容易污染，尤其是DEP,DEHP前处理尽量保证不接触塑料制品，要做空白扣除，同一个样的相同体积做过没有？结果如何？逐一检查吧
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莫如宝
v2661478
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2013/5/21 20:00:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我还发现一个问题：换了一根新衬管之后进塑化剂标样，在DEP处有一个很大、很强的峰，连续走10针依然可以发现它的存在，只是变弱了很多，这是个峰是怎么回事呢？？
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lszjian
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2013/8/8 16:43:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的问题解决没有啊，我也是线性很差，dehp只有一个9.。。。。。
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手机版： 塑化剂检测的两大问题 （有待解决）
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