昨天，运行了6针，平衡温度105度，45min。20ml瓶，液体6ml，以水为主，振摇级别7级。看下数据平行六针都挺靠谱。今天如法炮制前三针明显离谱，比正常值大了好几倍。第四针振摇级别2级，数据就靠谱了。如果是振摇级别导致的，那么为什么昨天的6瓶都在正常范围，今天连着三瓶都不正常，几率不对，也太巧了。

该帖子作者被版主 寒猪_董加 2积分， 2经验，加分理由：发帖鼓励

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2012/8/18 5:48:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问楼主的顶空是一直开机的吗？还是做完分析关机，第二天再开机做实验？RSD和震荡级别是没关系的。

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寒猪_董

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2012/8/19 10:01:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还是在样品、顶空条件、色谱条件以及仪器方面入手吧~！

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安平

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2012/8/19 19:26:15 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要看样品的性质。样品具体是什么？样品粘度很大么？

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tangtang

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2012/8/19 19:29:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

平衡温度105度。

以水为主的话，温度是不是高了点？

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iamyangdoctor

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2012/8/20 8:01:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我交待不清，我指的是峰面积大小的事。这次不关注rsd。

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g4557a

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2012/8/20 10:29:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个现象我以前也碰到过，但那是一连几个样品全那样，不像楼主描述的几个样品不好，几个样品又是好的。一般的，样品峰面积和分流，压力变化有关。不知楼主的峰是矮胖型的吗？如果是的话到好解释。

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iamyangdoctor

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2012/8/20 12:14:13 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我这也是连着的。同样条件振摇级别7，A天做6针峰面积全在正常峰面积范围，B天做的3针都大，甚至有10倍的。我关心那峰正常峰面积才0.8左右，峰还挺宽，确实相当矮胖。其他组分峰面积也是一块儿大的，不光这小峰。

我猜测是振摇太厉害，液体飞溅到处都是，甚至雾化，导致实际进样量增大，故峰面积增加很多。但是连着都大和都小，就说不过去了，应该随机分配才对。

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2012/8/21 6:32:06 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:
我这也是连着的。同样条件振摇级别7，A天做6针峰面积全在正常峰面积范围，B天做的3针都大，甚至有10倍的。我关心那峰正常峰面积才0.8左右，峰还挺宽，确实相当矮胖。其他组分峰面积也是一块儿大的，不光这小峰。

我猜测是振摇太厉害，液体飞溅到处都是，甚至雾化，导致实际进样量增大，故峰面积增加很多。但是连着都大和都小，就说不过去了，应该随机分配才对。

那就对了。这和震荡无关，是和气路泄漏有关，碰到这种情况可以用流量计查下GC上的排气口的流量。以分流比为5为例，排气口流量为60左右，如果低于50了就会出现超宽峰，那说明气路有泄漏应检查气路连接。

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