主题：求助GC1690气相色谱仪

上述设置完成了三阶程序升温参数后置入，若要设置四、五阶程序升温参数，在三阶程开参数设置完继续输入即可。为检查程序升温参数，可按下面步骤进行：

操作    显示
显示柱箱设置的初始温度显示柱箱设置的初始时间显示柱箱设置的一阶升温速率显示柱箱设置的二阶升温速率显示柱箱设置的三阶升温速率显示柱箱设置的一阶终止温度显示柱箱设置的二阶终止温度显示柱箱设置的三阶终止温度显示柱箱设置的一阶终止时间显示柱箱设置的二阶终止时间显示柱箱设置的三阶终止时间    【COL】【I.TEMP】【ENTER】【I.TIME】【ENTER】【RATE】【ENTER】【ENTER】【ENTER】【F.TEMP】【ENTER】【ENTER】【ENTER】【F.TIME】【ENTER】【ENTER】【ENTER】     COL SET TEMP    100 INITIAL TIME    10.0 RATE1            4.0RATE2            2.0RATE3            2.5 FINAL TEMP1      160FINAL TEMP2      180FINAL TEMP3      200FINAL TIME1      5.0FINAL TIME2    15.0FINAL TIME3    22.0

若发现编制的程序升温参数有几项要修改，可如下操作：
例：改变三阶的终止温度为220℃，改变二阶的终止时间为20分。
   
操作    显示
选择柱箱终止温度在显示二阶终止温度后将要修改的温度值置入二阶终止温度修改结束选择柱箱终止时间在显示一阶终止时间后将要修改的时间20置入二阶终止时间修改结束    【F.TEMP】【ENTER】【ENTER】【2】【2】【0】【ENTER】【F.TIME】【ENTER】【2】【0】【ENTER】     FINAL TEMP1      160FINAL TEMP2      180                  2                  2                  0FINAL TEMP3      220 FINAL TIME1      5.0                  2                  20FINAL TIME2    20.0

设置升温速率时，下一阶的升温速率被自动的设置0℃／分。这是为了防止当新的升温程序比原设的升温程序短时，前一程序若不清除，会发生操作者不需要的升温（当该步升温速度是0℃/分时．温度不上升）。所以当需要改变部分升温速率时，需要重新设置以下各阶的升温速率。在设置过程中若显示LIMIT，表示设置的升温参数已超过五阶，在此时请重新设置升温参数。

3.2.3样品分析过程

  在了解了进样器、检测器、柱箱及热导池的温度参数设置以及色谱仪其他部件的操作后就可以进行样品分析了。
 
A).恒温分析

  微机温控需要对进样器、检测器设置恒温温度,设置柱箱的初始温度为恒温分析所需要的温度（注意设置的进样器温度必须高于初始柱箱温度30℃），然后按【START】键，开始温控。待微机温控上的准备灯（RAISE）亮后并且检测器输出信号稳定了，就可以注入样品进行分析。在注入样品同时，按色谱数据处理机的【起始】键，色谱数据处理机或色谱工作站开始对检测器信号进行积分处理和定量计算。

B).程序升温分析

  微机温控需要对柱箱、进样器、检测器设置控温参数（注意进样器设置的温度要比柱箱初始温度高30℃）。在色谱仪上电后第一次接【START】键后，进样器、检测器升温到设置温度，柱箱升温到设置的初始温度后，准备灯亮。此时待检测器输出信号稳定后就可以注入样品进行分析。在注入样品同时按色谱仪微机温控的【START】键与色谱数据处理机的【起始】键。此时色谱仪柱箱开始程序升温，色谱数据处理机或色谱工作站进行积分运算。
可以通过微机温控上的指示灯观察程序升温过程。在第二次接【START】键后，准备灯灭初始灯亮。当初始时间过后，温度开始上升。这时初始灯灭,上升灯亮。到终止时间阶段，上升灯灭，终止灯亮。到最后一阶终止时间结束，或按了【STOP】键后，柱箱开始降温，柱箱后门迅速打开，此时终止灯灭，降温灯亮。从柱箱的最高温度降到设置的初始温度要数分钟之久，此时柱箱后门一直打开的，即使到了设置的初始温度，柱箱后门也要过几分钟慢慢的关上。这是因为柱箱降温后内部温度需要一个平衡稳定过程，否则温度会有大的波动，所以第一次分析结束到第二次程序升温需要等待十几分钟。之后再接一次【STOP】键就进行又一次程序升温过程。

3.2.4检测器操作

GCl690型气相色谱仪目前能与二种类型的检测器相连接，即FID和TCD，并可同时安装于一台GCl690中。检测器的选择、量程、极性、电流的设定均可由微机面板操作来完成。

A).检测器的设定

【DET#】——检测器选择键,用于指定当前工作的检测器。
其中FID的编号：l，TCD编号：4。

l）用下列方法选用检测器
操作    显示    说明
【DET#】【1】【ENTER】    COL SET TEMP  150                1DET NO.        1    上次设置值进入数据设置完毕
2）若了解设定的检测器编号
   
操作    显示    说明
【DET#】【ENTER】    COL SET TEMP  150DET NO.        1    上次设置值设置完毕
3）查看检测器编号所对应的类型
   
操作    显示    说明
【MONIT】【DET#】【1】【ENTER】    COL SET TEMP  150COL SET TEMP  150                1FID                  上次设置值上次设置值进入数据显示检测器类型
要检测器工作时，首先要进行检测器的设定。若安装了热导池（TCD）检测器及TCD稳流电源极后，要进行TCD的确认和选择，TCD编号为:4。
                                                                       
B).量程设定

    在选择了FID检测器后，用【RANGE】键设定其灵敏度。初始值在1010，根据需要可选择设定0、1、2、3、4的数值，则表示对应为1010、109、108、107、106，同时FID放大器面板上的发光二极管指示出所选择的灵敏度档。如要设定灵敏度为109，操作如下：
 
操作    显示    说明
【RANGE】【1】【ENTER】    FID                            1 DET1 RANGE    1     上次设置值进入数据设置完毕

当需要显示目前的使用量程时，可依次接【RANGE】【ENTER】键，并观察 FID放大器面板上哪个发光二极管变亮。

C).极性设定
    用【POL】键设定检测器的极性，以控制色谱图出峰方向，操作如下：
   
操作    显示    说明
【POL】【1】【ENTER】    DET1 RANGE      1                1DET1 POL        1    上次设置值进入数据设置完毕

    其中：“l’——输出设定为“+”
        “2”——输出设定为“－’
    其中DET1 POL表示检测器1号，即FID的极性（POL为英文‘极性”P0LARITY之缩写）。
当需要显示目前的使用极性时，可依次键入【POL】【ENTER】键。

D).电流设定

    在选择了TCD检测器后，并已接通H2，且各路操作温度进入稳定状态，可用【CURR】键设定其工作电流。GC1690仪器不希望 TCD工作电流超过 250mA，以延长TCD检测器之使用寿命。如设置TCD桥路工作电梳150mA操作步骤如下：
   
操作    显示    说明
【CURR】【1】【5】【0】【ENTER】    TCD                              1                5                0DET4 CURR    150    上次设置值进入数据进入数据进入数据设置完毕

DET4 CURR表示检测器4，TCD的设定电流（CURR 为CURRENT的缩写）。当需要显示目前TCD的工作电流时，可依次按【CURR】【ENTER】键。
如果设定值超出检测器可设定的范围，则显示  ERROR4    。当选择未与主板连接的检测器，设定量程、极性、和电流时，或要设定该检测器没有的参数时，则显示:
    NON      , 表示不能设定。

3.2.5温控的自动启动和停止

A).启动时间功能

温度控制能自动启动和停止。
依次按键【SHIFT】【STR-T】键。
当温控尚未进行，想在一定时间后开始温控，可进行上述操作。
l）设定
  首先设定温度控制的启动时间（START TIME），即启动时间期间温控处于等待状态，启动时间结束后温控开始加热。打开电源开关后初始值是0分钟,有效范围0.1-3000.0分。显示数值时四舍五入取整数。例当设定值0.1分时，最示START TIME是0。实际设定的START TIME是0.1分（6秒）。
    例：将启动时间设定到10小时。
 
操作    显示    说明
【SHIFT】【STR-T】【6】【0】【0】【ENTER】    COL SET TEMP  150COL SET TEMP  150                6              60              600START TIME    600    上次设置值上次设置值进入数据进入数据进入数据设置完毕
如果对启动时间的设定小于0.1分或大于3000分，则显示‘ERROR4’显示的设定值仍为原值。

2）执行
    设定启动时间后，执行下列操作，开始执行启动时间的功能。

操作    显示    说明
【SHIFT】【START】    START TIME    600      SLEEP          GC1690          上次设置值等待状态启动时间结束，温控加热
温控期间进行以上操作、 READY灯立即熄灭，显示出 ‘SLEEP’然后立即重新继续温控并显示“GC1690”。

B).关闭时间功能
    依次按【SHIFT】【STP-T】键。
    温控过程中，一定时间后使温控停止,进而还可重新启动。
l）设定
    首先设定温度控制的关闭时间（STOP TIME）,即关闭时间到温控停止加热。当打开电源开关时，初始值是 10分钟，设定范围是 0.1-3000分。数值能设定到小数点后一位。但以四舍五入的整数值显示。
    例设定关闭时间到5小时（5小时后温控关闭）。

操作    显示    说明
【SHIFT】【STP-T】【3】【0】【0】【ENTER】    COL SET TEMP  150COL SET TEMP  150                3              30              300STOP  TIME    300    上次设置值上次设置值进入数据进入数据进入数据设置完毕

    依次按【SHIFT】【SLP-T】键设定滞留时间（SLEEP TIME）,即温控停止加热的时间，滞留时间结束后温控重新启动。当电源开关打开后，滞留时间初始值也是10分钟。设定范围是 0.1－3000分，数值能设定到小数点后一位，但以四舍五入的整数显示。
例。设定滞留时间为12小时。
   
操作    显示    说明
【SHIFT】【SLP-T】【7】【2】【0】【ENTER】    COL SET TEMP  150COL SET TEMP  150                7              72              720SLEEP TIME    720    上次设置值上次设置值进入数据进入数据进入数据设置完毕
    如果设定的数值超过限度。则显示了‘ERROR4’原设定的值保持不变。
2）执行
    按下列操作，关闭并自动启动温度控制。
     
操作    显示    说明
【SHIFT】【STOP】    SLEEP TIME    720      WAIT            SLEEP            GC1690          上次设置值等待关闭时间进入滞留时间滞留时间结束，温控加热
    当未进行温控时，进行这一操作，则不发生任何变化。
当‘WAIT’被显示时，如需执行升温程序可按【START】,则开始执行升温程序。即便在升温程序完成前关闭时间已到，仍能执行完全部升温程序。升温程序完成后，如果还没到关闭时间，则READY灯亮。边温控边待机，如果关闭时间己过，则温控立即停止。
在升温程序执行期间，若进行【SHIFT】【STP-T】操作，则与上述情况不同，程序完成后才开始关闭时间的计数，所以要待程序执行完毕关闭时间过去后，温控才停止。
滞留时间的监测：
在滞留状态期间，当时的滞留时间可被检监测：
操作    显示    说明
【MONIT】【SHIFT】【SLP-T】    INJ SET TEMP  220INJ SET TEMP  220SLEEP TIME    21    上次设置值上次设置值执行完毕（min）
    当滞留时间达到设定值时，温度控制重新开始，显示不变。
如果是处于等待温控关闭状态，进行上述操作时，显示的是当时的关闭时间。（注意显示出‘SLEEP TIME  XX’）、当关闭时间达到设定值时，温度控制停止，显示值返回“0”，滞留时间开始计数。

D).文件存储及调用

    可以有10个文件（文件名：FILEO－FILE9）,用来存储不同的面板设置值。需要时仅须调用相应的文件名就可完成仪器工作参数的设定。
  例如：依次按【FILE】【5】【ENTER】,则设定文件号为5（FILE5）。此时，如果文件5存在，则可被调出，仪器的各个工作参数改为文件5的各项参数。
依次按【MONIT】【FILE】【ENTER】，可显示现在使用的文件名

E).各温控区温度的循环显示

  用【SCAN】扫描键可循环显示六个温控区的温度，操作如下：【SHIFT】【SCAN】
  循环显示柱箱（COL）、辅助1（AX1）、进样器（INJ）、检测器（DET）、辅助2（AX2）、热导（TCD）的实时温度，每处显示约2秒。

F).辅助器1的温度设置

例：设置辅助器1的温度为180℃，
操作如下：【SHIFT】【AX1】【I.TEMP】【1】【8】【0】【ENTER】
显示：    AX1 SET TEMP  180
辅助器1（AX1）同柱箱(COL)一样也具有五阶程升功能，设置方法同柱箱一致。
例：按图示升温曲线编制一阶升温程序 ：

操作步骤如下所示：
   
操作    顺序按键    按【ENTER】后显示
先选择辅助器1    【SHIFT】【AX1】   
设置初始温度100℃    【I.TEMP】【1】【0】【0】【ENTER】    AX1 SET TEMP 100
设置初始温度10分钟    【I.TIME】【1】【0】【ENTER】    AX1 I.TIME  10.0
设置升温速率2.5℃/分    【RATE】【2】【.】【5】【ENTER】    AX1 RATE1    2.5
设置终止温度120℃    【F.TEMP】【1】【2】【0】【ENTER】    AX1 F.TEMP1  120
设置终止时间12分钟    【F.TIME】【1】【2】【ENTER】    AX1 F.TIME1  12


G).事件（EVENT）功能

    本仪器提供一个继电器，EVENT 91，通过键盘可进行ON或OFF操作，在主板的RY91位置，触点(一常开一常闭)通过J15输出。
  操作如下：【SHIFT】【EVENT】【9】【1】【ENTER】合上继电器RY91；
            【SHIFT】【EVENT】【－】【9】【1】【ENTER】断开继电器RY91。
仪器面板上【DEL】【COPY】【PROG】键之功能有待开发，目前尚不可使用，提醒用户勿设置此三键。以免操作不当引起系统出错。

3.2.5错误信息

下面按照错误类型（例如：错误操作或不正常程序）介绍显示的错误信息。
“OVER  COL” ――当柱室温度超过所设定的最高温度或铂电阻断时出现此信息。此时蜂鸣器连续发出声音，温度控制停止。当柱室温度与所设定值一致时，但所设置最高值太低时，需将此值调高。如果柱室温度比设定温度高得太多，关闭电源，查明故障。在柱温低于最高设定值以后，按【CE】键，蜂鸣声停止，温度控制重新开始。
“OVER  INJ”――当进样器或检测器温度高于最高设定值时,显示此信息。出现此信息时，所有温度调节全部停止。进样器或检测器铂电阻断开时也出现此信息。
“OVER  AUX”――当辅助器1温度超过最高设定值时，显示此信息，蜂鸣器发声。
“ERROR  CM”――当电源关闭，设定的内容改变，或当改变设定条件后，马上关闭电源，存储内容失去了可靠性时显示此信息。
“ERROR 1”――一般错误，当所需工作不存在时，出现此信息。
“ERROR 2”――一般错误，输入值是不允许的数值。
“NON”――设定检测器时，选用1～4以外的数字作为检测器的编号，此信息表示，此编号的检测器不存在。
“LIMIT”――当要扩展文件时，但存储量不够，或在温度程序设定中超过五个阶段，都显示此信息。
“INITIAL”――存储内容发生重大变化，设定条件重新初始化时，显示此信息。此时，请重新进行条件设定。
“FAULT”――ROM中的程序被破坏时，显示此信息。在这种状态下，设备已不能使用，请与公司服务人员联系。

3.3检测器系统

GC1690型气相色谱仪目前提供二种检测器，即：氢火焰离子化检测器（FID）、热导池检测器（TCD）。基型配有双FID检测器，热导池检测器可根据需要选配。

3.3.1氢火焰离子化检测器

    简型检测器基座在结构上保证了柱后与喷口间有极小的柱后死体积。氢火焰喷口对地绝缘良好、且不易烧裂，其结构见图    。
                     


图    喷口结构示意



A）FID检测器与主机的连接

GC1690型气相色谱仪氢火焰离子化检测器可有两种工作方式：
一种作为单检测器用；
二是作为相互补偿的双检测器用。



A:FID控制器
B:FID池
C:高压线
注：为测出FID池信号B和B’的差异，将B和B’信号与FID控制器A用信号电缆连接。

B）单检测器工作方式

由于仪器仅配备一个微电流放大器，仅须把高频电缆线（部件）的一端接至FID微电流放大器内屏蔽盒上的信号入口端，另一端接至要使用的那个检测器的信号引出端即可。单检测器工作方式适用于恒温条件下的填充柱分析以及毛细管柱分析。

C)双检测器工作方式

    用作双FID工作方式时，检测器的两个发射极应分别接至正高压和负高压，两个收集极的输出讯号同时接至微电流放大器的输入端。互补连接运用于双填充柱作程序升温操作，但也可应用于恒温操作。互补连接可使两检测器的基流信号抵消，有利于减小基线漂移。
注：仪器出厂时 FID（A）发射极引线接至十250V高压。 FID（B）发射极引线接至-250V高压、故二个检测器单独使用时，出峰方向相反。

D) FID微电流放大器及面板设置

    GC1690型仪器的FID微电流放大器采用电流――电压变换式工作原理，将FID检测器收集极获得的离于流（经高频电缆线传输）进行转换和放大，然后送至记录仪或数据处理装置。
  GC1690FID放大器之量程、极性设定选择由微机系统来实观（参见第  章检测器操作）。但调零（粗调、细调）功能由FID放大器面板上二个旋钮来完成调整（粗调、细调），即基始电流补偿旋钮可使记录仪和数据处埋机或色谱工作站的记录笔调至适当位置。面扳布置示意图见  所示。




                    图    FID微电流放大器面板布置示意图

GC1690 FID放大器面板上不设“衰减开关’。信号衰减功能由数据处理机或色谱工站上衰减设置来实现。
GC1690基型仪器出厂时电控箱内巳安装好FID放大器电路扳和FID放大器面板。勿需用户自行安装。
不用的FID检测器在柱箱内的入口端必须用硅胶垫密封，以免氢气漏入柱箱引起爆炸。

3.3.2热导检测器

A)热导检测器的载气流路

热导检测器的载气由载气控制器控制，由填充柱进样器进样。

“M”为稳流阀，“P”为稳压阀。

B) TCD热导恒流源及面板设置

                       
图    TCD恒流源面板布置示意图

TCD载气流速必须恒定，由载气流量控制器控制，通过稳流阀来调节。载气流速可用皂沫流量计测量得到。
TCD未通载气前，严禁按面板上的恒流源按钮开关，否则会烧坏热导钨丝。
GC1690  TCD恒流源之电流、极性设定由微机系统来实观（参见第  章检测器操作）。但调零（粗调、细调）功能由TCD恒流源面板上二个旋钮来完成调整（粗调、细调），使记录仪和数据处埋机或色谱工作站的记录笔调至适当位置。

4.仪器安装运行

4.1电源的要求

GC1690仪器电源（～220V）应根据所需功率敷设（约1.5干瓦），而且仪器使用电源避免与大功率耗电量负载或经常大幅度变化的用电设备共用一条线路。若电网电压超出220V土10％范围或干扰严重的场合，建议配备一个3千瓦的交流电子稳压器，仪器电源接地必须良好。电源除了一根相线和一根中线外必须要一根专用地线，地线不能和中线共用一根线作为接地线。
                                                                                                                               
4.2气源的准备和处理

4.2.1气源

    GC1690的FID检测器需用三种气，即：载气（一般为氮气）、氢气和空气。氮气纯度不低于 99.99％，氢气纯度不低于 99.9％，空气中不应含有水、油及污染性气体。

4.2.2气源处理
 
三种气体进入仪器前必须先经过严格净化处理，可选配本厂通用型净化器。净化器由净化管及开关阀组成，接在仪器和气源之间。净化管加入经活化的“5A”分子筛、活性炭及硅胶。若要输入气源到色谱仪则将开关阀旋钮置于“开”位置。

4.3外气路的连接

4.3.1减压阀安装

    载气、氢气和空气钢瓶的减压阀安装步骤如下：
将二只氧气减压阀和一只氢气减压阀的低压出口头分别拧下，接上减压阀接头（注意；氢气减压阀螺纹是反方向的）。旋上低压输出调节杆（不要旋紧）。将减压阀装到钢瓶上（注意氢气减压阀接钢瓶接口处应加装减压阀包装盒内所附型塑料圈）。旋紧螺帽后，打开钢瓶高压阀，减压阀高压表应有指示。关闭高压阀后，压力不应下降，否则就有漏气处，需予以排除才能使用。

4.3.2连接外气路

将氮、氢、空三路气体先连至气体净化器的入口，经净化器的氮气连至燃气控制器的入口，氢气和空气连至燃气控制器的氢气和空气入口，即完成外气路的连接。
                                   
4.4安装Φ3mm和Φ4mm金属柱到填充柱进样口和检测器

    l）将螺帽M10x1（示图序号5）、石墨密封垫圈（示图序号4）、衬管（示图序号3）依次装入填充柱。尽可能深地将柱子插入进样器或检测器的接头内，持住这个位置，先用手拧紧螺帽，再用扳手拧紧。Φ3mm柱子用内径Φ3.2mm衬管，Φ4mm柱子用内径Φ4.2mm衬管。进样器端的衬管长度为  mm，检测器端的衬管长度为    mm。


图      安装Φ3mm和Φ4mm金属柱

4.5安装 Φ    mm玻璃柱到填充柱进样口和FID检测器

1）将螺帽M10X1（示图序号：4）和石墨密封垫圈（示图序号：3）直接依次装入玻璃柱（不

用衬管）。
2）尽可能深地将柱插入进样器和检测器内，先用手旋紧螺帽。然后，再用扳手拧紧及密封。安装玻璃时，螺帽拧得过紧可能使柱破碎。


图    安装玻璃柱到填充柱进样口和检测器口

5.1 FID分析操作

1）GC1690的FID放大器之输出信号内部已联至主机电箱后侧的FID信号插座。从仪器外部用信号导线部件可连接到记录仪或数据处理机或色谱工作站的信号端，该信号受控于面板上的调零旋钮。不论是接记录仪或接数据处理机及色谱工作站， FID放大器灵敏度（量程）、极性改变均由GC1690主机微机面板设定。但信号衰减功能则由记录议或数据处理机或色谱工作站上来完成。
2）用表面光洁的金属体或玻璃片放在离子室的“放空口”处，若金属体或玻璃片表面有水蒸汽凝结则说明火已点燃。检测器温度必须升至100℃以上才能点火。
3）用FID放大器上“粗”、“细”基流补偿旋钮将记录笔调至适当位置，待基线稳定后即能分析。
4）进样后发现出峰方向反了，此时可操作微机面板上【POL】键,将极性切换一下即能改变出峰方向。
5）FID灵敏度取决于H2对载气流速之比（或对毛细管柱载气+尾吹气）。有一操件的最佳比例。一般情况，感兴趣的样品组分浓度高时，增加空气流速可能是必要的。如果感兴趣的组分浓度低时，可以减少空气流速.

5.2 FID检测器使用注意事项

1）本检测器是高灵敏度检测器，必须用高纯度的载气（99.99％N2）而且载气、氢气及空气应经净化器净化。
2）柱子老化时不要把柱子与检测器连接，以免检测器被污染，本机出厂时所附色谱柱最高使用温度为 230℃，同时在老化柱子时不要打开氢气气源。
3）在各操作温度未平衡之前将氢气及空气源关闭，以防止检测器内积水。
4）在使用仪器最高灵敏度档或程序升温分析时所用的色谱柱应经过彻底老化。
5）仪器开机后应先通载气再升温，待 FID检测器温度超过100℃时方能点火，以免积水。
6）为方便点火建议先把氢气流量调大，然后点火。待点着火后，再慢慢地把氢气流量调回分析所需的流量值。
7）仪器关闭时应先关闭氢气（灭火），然后降温。再关闭载气。
氢火焰离子化检测器用H2做燃料。如果开着H2而没有把色谱柱连到检测器入口，氢气会流进柱箱，而引起爆炸事故。因此，一旦氢气接入仪器，进样器和FID的检测器进口之间就
必须始终接上色谱柱，或用M10xl螺帽（内放硅垫）旋入FID检测器进口，用扳手拧紧及密封。
5.3 TCD分析操作
1）GC1690的TCD恒流源之输出信号内部已联至主机电控箱后侧的TCD信号插座。从仪器外部用信号导线部件可连接到记录仪或数据处理机或色谱工作站的信号端，该信号受控于面板上的调零旋钮。不论是接记录仪或接数据处理机及色谱工作站， TCD电流设置、极性改变均由GC1690主机键盘设定。但信号衰减功能则由记录议或数据处理机或色谱工作站上来完成。
2）开机前热导池必须先通载气，再开机设定电流，然后按TCD恒流源面板上的恒流源开关。关机时，先关电源，再关载气。
3）用恒流源面板上“粗”、“细”调零旋钮将输出信号调至适当位置，待基线稳定后即能分析。
4）进样后发现出峰方向反了，此时可操作微机面板上【POL】键,将极性切换一下即能改变出峰方向。

5.4 TCD检测器使用注意事项

1）    TCD未通载气前，严禁按面板上的恒流源按钮开关，否则会烧坏热导钨丝。
2）    关机时，先关电源，再关载气。

6.毛细管柱分析系统

6.1毛细管流路介绍

GC1690 的毛细管载气流路由毛细管流量控制器控制。
毛细管分流进样器的分流气流通过吸附管，并由“分流调节’针形阀来调节分流比的大小。增加吸附管主要是防止分流样品污染针形阀。吸附管内装填了吸附剂（5A分子筛、硅胶、活性碳等）。
  尾吹气流是通过稳压阀来调节，接到毛细管柱后增加毛细管柱后的流速。一是为了减少柱后死体积，改善柱效。二是满足检测器最佳流速，提高灵敏度。

                  图      GC1690毛细管流路示意图

6.2尾吹接头与氢火焰检测器的连接






6.3安装毛细管柱至进样器和FID检测器   



图      毛细管装入示意图
进样器端A＝35mm，检测器端B＝75mm，FID的喷嘴应换为毛细管相配的FID喷嘴，毛细管喷嘴的内径为Φ1.2mm。因毛细管柱子末端要插入喷嘴中，故检测器端B应为85mm。

6.4毛细管柱分析操作

操作步骤如下所示：
1）FID检测器、FID放大器、记录仪、数据处理机或色谱工作站之间的连接和相关操作，同填充柱的FID操作。
2）调节毛细管流量控制器的“柱前压”旋钮（控制毛细管柱前压的稳压阀），调至所需的柱前压，此时“柱前压力表”应有往前压力指示。
3）设定检测器、进样器、柱箱温度、辅助器2的温度，并启动温控。毛细管进样器温度由辅助器2控制。
4）等各温控升到设定值后，打开氢气和空气的稳压阀，调节至所需流量值。
5）调节尾吹稳压阀，流量调至适当值。
6）调节分流针型阀，分流比调至适当值。
毛细管柱分流比一般为1：50到1：500，对大口径厚液膜毛细管柱一般在1：5到1：500，对50um－100 um小口经毛细管柱，其分流比超过 1：1000，求分流比的计算公式如下：
分流比＝ 
例：体积流速是lml／min，分流出口端用皂沫流量计或数字式流量计测得分流流速是
199ml／min，则分流比是200：1。

7）若载气线速度、分流比不合适，则须重新调整载气压力，然后调整分流针形阀，测分流流量和计算分流比，直到获得一个理想的结果。
8）待基线稳定后，即可进样作毛细管柱分析。

6.5毛细管系统的保养维修

6.5.1日常保养

1)为了保护流量控制器中得针型阀，要用分子筛过滤器。
1）    每隔一段时间用适当得溶剂清洗玻璃衬管。

6.5.2故障排除

症状    对策
低沸点组份峰形变宽    a.    降低柱子初始温度b.    该用高沸点溶剂c.    换柱子
高沸点组分峰变小    a.    延长等待时间b.    升高进样器温度c.    增大载气流速d.    将毛细管柱进一步插入进样器中
溶剂峰拖尾严重    a.    增加分流气流速b.    增加隔膜吹扫气流速c.    降低进样速度
出现严重得鬼峰    a.    增加隔膜吹扫气流速b.    清洗玻璃衬管c.    清洗载气气路d.    在载气气路中加入分子筛


7.仪器的保养

7.1仪器的维护

    仪器正确的维护不但能使仪器正常工作，而且能延长仪器寿命。在维护仪器时必须注意以下四点：
（A）仪器应严格地在规定的条件下工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施。
（B）严格按照操作规程进行工作，严禁油污、有机物及其它物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。
（C）严禁柱温超过固定相中固定液允许使用温度。一段柱温低于固定液允许使用温度。在作高灵敏操作时选择柱温应更低。
（D）载气输入至GC1690的压力必须在343000Pa（相当于3.5Kg／cm2－6Kg／cm2），空气输入至GC1690的压力在 29400Pa－588000Pa（相当于3Kg／cm2－6Kg／cm2），氢气输入到 GC1690压力在 196000Pa－343000Pa（相当于2Kg／cm2－3.5Kg／cm2）。如果使用氢气为载气时，输入至时GC1690的载气入口压力应在 343000 Pa（相当于 3.5Kg/cm2）。

7.2氢火焰离子化检测器的清洗

可拆下 FID外罩，取下电极和绝缘垫圈，把外罩、电极和绝缘圈用丙酮或酒精清洗，然后烘干。如果污染严重，可以将待清洗零件放入超声波清洗液中经超声波清洗后，用清水淋洗干净，然后用酒精清洗并烘干。如果是色谱柱固定液玷污检测器，则选用能溶解固定液的溶剂予以清洗。
                                                                                                                               
7.3进样器清洗

进样器比较容易污染，特别是汽化管容易污染，为此清洗进样器就显得比较重要。先拆下色谱柱，旋下散热圈，取出密封硅橡胶垫和汽化管，把散热圈及汽化管用丙酮或酒精清洗然后烘干。进样器管子内壁可用丙酮或酒精棉球直接多次穿洗。穿洗后用大流量载气吹一下（主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂），随后装好汽化管和色谱柱，放入新的密封硅橡胶垫，旋紧散热圈。




附录一：
附录二：

为了方便新会员下载，我硬是把文件分成了几个部分,现在把文件重新上传.
GC1690[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]