实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042673今日发帖：530 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】FPD测农残没有出峰（诡异）

浏览0 回复34 电梯直达
霸波儿奔
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/08/19 10:59:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：已退还积分 状态： 无最佳答案
仪器：岛津GC-14C气象色谱仪，仪器经过搬迁，并且搬迁后半年未正式使用过，FID、ECD检测器使用正常。
1.柱子没问题（此柱子换用ECD测六六六等项目时能正常出峰，而且以前一直用此柱子FPD测定敌敌畏等含磷农残）
2.点火条件略有变化，但能保持点火状态：FPD点火时氢气分压为80，空气为40，空气过大则容易熄火，但在此条件下能保持稳定的点燃状态。
3.FPD检测器貌似正常：调节零点水平或量程时、用金属放在火焰上方检查点燃状态时，基线均有明显的响应，应该认为检测器是正常的吧？
4.因点火条件较以前有较大变化，曾怀疑喷嘴被堵，清洗时喷嘴处的三个孔确实有一个孔没有畅通。但只通载气时，其中一个孔有气流出来，这应该能表明样品气化后是可以进入到火焰中来的吧？

结合上述情况，柱子完好，在点着状态下，样品既然能进入火焰，检测器也是没问题的，进样后理应可以出峰。但进标样（敌敌畏、甲胺磷等混标）后不但没有峰出来，电脑上的基线连一点响应都没有。包括溶剂峰都没有出来。
（分析条件：载气流量200，柱温240，检测器温度260，进样口温度240，AUX1温度260，AUX2温度280.以前用这个条件均能正常出峰。）

请教各位老师，是什么原因呢？谢谢！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/19 15:42:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您使用什么氢气和空气源？ 最常见的问题是气源污染。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
150
ilove150
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/19 17:07:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
点火的时候基线有变化吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zx08052109
zx08052109
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/19 17:43:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是进样器坏了啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dakaitianchuang
dakaitianchuang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/19 18:19:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气200，这个是经验值么？是否不准确
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dakaitianchuang
dakaitianchuang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/19 18:24:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调高一些空气，看基线有没有变化。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋醉虞阳
wangjianhua1102
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/19 18:33:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口没堵？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
霸波儿奔
ppccxx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/19 22:00:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是氢气发生器、空气泵提供的气源，气源和进样口都应该没有问题的，因为做FID时完全正常，使用的是同样的进样口和同样的起源，如果是气源有污染，也不应该没有峰啊。我一共三个个检测器，FID和ECD都正常，就是FPD出不了峰。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
霸波儿奔
ppccxx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/19 22:04:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般建议点火的时候FPD检测器关闭，点着后再开启。
进样器和进样口不会有问题，因为与FID和ECD共用的进样器，进样口也是一样的，这两个都没问题的。
氮气200出峰较快，用100也可以，但出峰慢一点。都试过的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
霸波儿奔
ppccxx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/19 22:06:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 150(ilove150) 发表:
点火的时候基线有变化吗？

因为点火的时候是关掉FPD检测器的，以免点火的强光损坏检测器。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
霸波儿奔
ppccxx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/20 9:31:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请老师们继续指点
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： FPD测农残没有出峰（诡异）
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁