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主题：【求助】icp-ms测硼

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chpplg
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发表于：2012/08/20 14:00:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天测了一个20ppb的硼标准溶液，cps才40多，仪器状态正常，测其它元素都可以，不知道怎么回事?
硼是新买的标准品，溶液是用水现配的，采用的是碰撞气模式，He气流量4.3ml/min，不知道和这个有关吗?
另外，测食品中的硼用湿法消解有什么要注意的吗，听说硼易挥发且有记忆效应，还有硼可以配混标吗，用稀硝酸配制还是水，求解？
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sega741
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2012/8/20 15:22:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硼用碰撞模式，He气流量4.3ml/min按常理是没问题的，CPS才40多这么低，你测过空白的硼的CPS吗？说不定空白的都比40的计数值高，要检查下仪器各个连接部位是否正常，雾化器等有没堵塞。
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光哥
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2012/8/20 15:25:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
B用normal模式即可。除非溶液中有很多的C存在
碰撞模式下灵敏度下降得实在是太厉害了
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chpplg
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2012/8/20 16:12:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sega741(sega741) 发表:
硼用碰撞模式，He气流量4.3ml/min按常理是没问题的，CPS才40多这么低，你测过空白的硼的CPS吗？说不定空白的都比40的计数值高，要检查下仪器各个连接部位是否正常，雾化器等有没堵塞。

He气模式下空白cps不到10,我刚才有在NOgas模式下做了一次，20ppb的cps2000多,50ppb的cps5000多，空白cps200多，不知道是否正常，另外测食品中的硼前处理应该有哪些注意的，还有硼溶液用什么配置，请老师指点以下。
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wnnzl
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2012/8/21 7:58:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
B用normal模式即可。除非溶液中有很多的C存在
碰撞模式下灵敏度下降得实在是太厉害了
同意，B在普通模式下虽然有较大的背景，但是测食品中B应该背景是可以忽略的
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envirend
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2012/8/21 8:49:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
B用normal模式即可。除非溶液中有很多的C存在
碰撞模式下灵敏度下降得实在是太厉害了


本想在MS做硼，但考虑到安捷伦没有其混标，就没有在MS上分析。光哥，来我们这边做版主或专家把？
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yahoocar
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2012/8/27 21:20:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在也遇到MS测B, 空白比样品高，空白含量也不均有50-200PPB啊，今天做了三个平行样，其中1个加标，测出20、22PPB，加标44ppb,加标1ml 1000ppb的B
定容50ML，按道理这加标回收没有问题！可空白溶液有50-200PPB啊，我是用微波消解进行前处理的，定容在塑料容量瓶的。标线4个9，现在不知问题出在什么地方?  已经向领导申请购买石英烧杯，进行湿法消解处理，防止玻璃器皿中的B溶出，污染样品！准备明天对所有的微波管做空白和空白加标实验，以验证是否有B从微波管中溶出！我的ICP-MS,是热电的X2.
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2012/9/18 19:45:52 Last edit by leemoonling
依风1986
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2012/8/27 22:43:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
B用normal模式即可。除非溶液中有很多的C存在
碰撞模式下灵敏度下降得实在是太厉害了


本想在MS做硼，但考虑到安捷伦没有其混标，就没有在MS上分析。光哥，来我们这边做版主或专家把？

与光哥接触后，才发现光哥真的很低调，低调的人，默默无闻在创造着属于自己的一片天空
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光哥
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2012/8/28 12:23:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 envirend(envirend) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
B用normal模式即可。除非溶液中有很多的C存在
碰撞模式下灵敏度下降得实在是太厉害了


本想在MS做硼，但考虑到安捷伦没有其混标，就没有在MS上分析。光哥，来我们这边做版主或专家把？

与光哥接触后，才发现光哥真的很低调，低调的人，默默无闻在创造着属于自己的一片天空


晕。。。常来本版逛逛，就会发现这里的大神很多，只是不常出手。我也是一个小菜菜的
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ZhangYang
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2012/8/28 20:58:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯水除B了么？
还有你He用了4.5的流量灵敏度肯定低了！
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qqqq68
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2012/8/29 16:21:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也在测钢铁中的硼含量，目前只用标准模式做，因为硼没有什么干扰，所以用标准模式做就可以了吧，标线4个9都没有问题，还做出来过5个9呢。不过，现在存在一个很大的问题：同一个样，越做强度越低，比如同一个样，第一次做浓度为6.04，中间做2个样，再做，浓度为5.54，做2个样后再测，浓度为2.81了。所以现在都没法测了
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