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X射线荧光光谱仪（XRF）

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主题：【求助】能量色散 Fe计数疑问急切求教

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sidianmu

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发表于：2012/08/21 18:55:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人测Fe3O4粉末中Fe含量，出现如下问题，急切求教。选用纯Fe粉末做标准样品，各称取1g，在相同条件下制成直径1CM的压片。在相同条件下进行分析。但是得到Fe的计数却基本相同，可是按照质量分数来算Fe3O4中的Fe也不可能是100%呀。为什么会出现这个现象？崩溃了.........

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2012/8/21 21:10:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

差了多少呢？还有你说的是样品没有在线还是用工作曲线测量数据出现的问题呢？说的更明白点，让大家帮你查找一下原因啊，而且你1克的样子怎么做的粉磨压片啊，样品量太少了吧，如果你想要得到准确的答复，还是把你整个的过程说的详细点

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sonne86400

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2012/8/22 8:21:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是不是看的计数率啊？你那样推算是不准确的哦你的铁合金粉末中难得就没有别的杂质了么能散就是半定量分析你在用别的测试方法比对下哦

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sidianmu

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2012/8/22 10:04:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 里海(lihaijun) 发表:
差了多少呢？还有你说的是样品没有在线还是用工作曲线测量数据出现的问题呢？说的更明白点，让大家帮你查找一下原因啊，而且你1克的样子怎么做的粉磨压片啊，样品量太少了吧，如果你想要得到准确的答复，还是把你整个的过程说的详细点

测量方法用的是单标样法，因样品量有限，只够称量1克进行压片。（纯铁粉和Fe3O4粉末的颗粒度不一致）。在相同管压和管流下测得纯铁粉和Fe3O4粉中Fe的净面积计数分别为2763和2705。即使颗粒度不一致，但也不至于出现这样的计数吧。另外，是不是和样品厚度有关系呢？

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2012/8/22 10:06:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sonne86400(sonne86400) 发表:
你是不是看的计数率啊？你那样推算是不准确的哦你的铁合金粉末中难得就没有别的杂质了么能散就是半定量分析你在用别的测试方法比对下哦

是净面积计数，Fe3O4粉末即使含有别的杂质，那么Fe3O4粉末中Fe的净面积计数也应该远小于纯Fe粉中Fe的计数吧。

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2012/8/22 11:12:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sidianmu(sidianmu) 发表:
原文由 里海(lihaijun) 发表:
差了多少呢？还有你说的是样品没有在线还是用工作曲线测量数据出现的问题呢？说的更明白点，让大家帮你查找一下原因啊，而且你1克的样子怎么做的粉磨压片啊，样品量太少了吧，如果你想要得到准确的答复，还是把你整个的过程说的详细点

测量方法用的是单标样法，因样品量有限，只够称量1克进行压片。（纯铁粉和Fe3O4粉末的颗粒度不一致）。在相同管压和管流下测得纯铁粉和Fe3O4粉中Fe的净面积计数分别为2763和2705。即使颗粒度不一致，但也不至于出现这样的计数吧。另外，是不是和样品厚度有关系呢？

你用的是能谱啊，能谱的仪器我不是很熟，所以不敢贸然发表什么意见了。不过有一点可以肯定，粒度对荧光检测的结果肯定是有影响的，至于厚度应该没问题，x射线对样品的穿透厚度取决于射线的能量和样品的基体。

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