主题：【第六届原创】[原创作品]分析油品中过氧化物操作方法的改良

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发表于：2012/08/22 09:43:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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分析油品中过氧化物操作方法的改良

在我们化验室需要分析油品中的过氧化物含量，使用的分析方法是ASTM E299，使用的仪器的分光光度计，尤尼科的UV4802及哈希的DR5000.出现的情况是做出来曲线的线性不是很好，增加了大量的分析工作，即便是用我们化验室现在分析手法最好的员工制作工作曲线线性依然不是很好，曲线如下：
线性为：0.9934

ASTM E299方法概述：

样品被溶于醋酸--氯仿混合液中。除去溶液中空气，并加入碘化钾试剂溶液。让混合液在黑暗处反应l小时，并且释放出等量的碘。在470nm处测定溶液的吸光度，在样品中存在的活性氧化剂的量通过参照准备好的碘的标准曲线得到。

分析的主要的操作步骤如下：

溶解0.0634g的碘于醋酸-氯仿溶剂(2+l)，并稀释到100ml，移取10ml到另一个100ml的容量瓶中，用醋酸-氯仿溶剂再稀释到刻度。该溶液浓度为63.4ug碘／ml，相当于4.0μg活性氧化物/mL，本标准溶液为标准母液A。

1、分别取0，l，3，5，8和10ml的标准母液A于25ml的容量瓶中，并用含4％水的醋酸-氯仿溶剂稀释到刻度，混合均匀。

2、分别想每一种标准液的容量瓶中通氮气3min。

3、然后加5滴新配制的脱气KI溶液，松开塞子，通氮气3min。

4、在410nm处使用1cm比色皿对溶液测定其吸光光度，并以在另一个比色皿中的试剂空白作为参比液。

5、减去空白的吸光度，以吸光度对应每个标准溶液浓度mg活性氧化物／25ml绘制曲线图。

6、曲线文件名：O2.fit。

经过多次试验及反复分析，得出主要原因是由于每个点的标样在空气中的暴露时间不同，暴露在空气中标样会与氧气发生反应，由于每个点接触空气的时间不同导致发生的增量有大有小，所以导致标样曲线线性不好。

这里面包括两个暴露的时间，第一个是通过容量瓶进行氮气吹扫间断是有于空气接触，另一个比较重要的是将标液转移到比色皿的过程及分析的过程。

采用的整改措施是，将原来分析样品用的容量瓶及比色皿进行改良，尽量使其更少的进入空气及暴露在空气中，最后选用了哈希做COD的样品管，由于哈希COD的样品管是一次性的，上面有盖且可以比色，将比色皿均用哈希COD的样品管进行替换，然后在标样通气前将样品先转移到哈希COD的样品管中，然后通气反应，这样标样反应及比色均在一个管中。这样做的好处有：1、减少反应后标样转移的过程；2、哈希COD的样品管上面有盖子，反应完后即可更好的密封；

具体改良后的操作步骤如下：

1、分别取0，l，3，5，8和10ml的标准母液A于25ml的容量瓶中，并用含4％水的醋酸-氯仿溶剂稀释到刻度，混合均匀。

2、将配置好浓度的标样每个点均取7ml转移到哈希COD样品管中；

3、分别向每一种标准液的COD样品管中通氮气3min。

4、然后加5滴新配制的脱气KI溶液，松开塞子，通氮气3min。

5、在410nm处使用COD样品管对溶液测定其吸光光度，并以在另一个COD样品管中的试剂空白作为参比液。

6、减去空白的吸光度，以吸光度对应每个标准溶液浓度mg活性氧化物／25ml绘制曲线图。

7、曲线文件名：O2-GL.fit。

备注：改良的时候使用的风光光度计是哈希的DR5000，如果没有，可以将COD样品管固定在其他风光光度计上进行测量。以前没改良是也在DR5000上做过曲线，用比色皿做的，线性也不好。

改良后的线性图如下：线性为：0.9994