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主题：【求助】偶氮胂Ⅲ光度法测锆

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sxl2011
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发表于：2012/08/22 20:30:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有哪位实验室朋友做JB/T 9552.6-1999 焦硫酸钾熔融-偶氮胂Ⅲ光度法测锆的实验？
该帖子作者被版主 蓝人加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2012/8/24 11:11:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1·1  仪器试剂

    EDTA标准溶液：0.01M;0.0025M

    氢氧化钠：分析纯

    氨水（分析纯）：1+1

    盐酸（分析纯）：1+1

    二甲酚橙：0.1%水溶液

    钙黄绿素混合指示剂：钙黄绿素、甲基百里酚蓝、酚酞、硝酸钾以一定比例研细混匀

    酸性络蓝K指示剂：酸性络蓝K、奈酚绿B、氯化钾以一定比例研细混匀

    1·2  实验方法

    1·2·1  试液制备

    准确称取经105-110℃烘干研细的试样0.25g，加入事先以2g氢氧化钠垫底的银坩锅中，上面再覆盖2g氢氧化钠，放入高温炉里升温至750℃，保温30min取出冷却，用蒸馏水提取熔块于250ml烧杯中，洗净银坩埚及盖，用25ml浓盐酸（1+1）酸化，于低温电炉上慢慢加热至溶液变清，冷至室温，定量转移至250ml容量瓶中，加水稀至刻线，摇匀，作为试样溶液备用。

    1·2·2  二氧化锆的测定

    准确移取试液25毫升于250ml三角瓶中，加蒸馏水50ml，用盐酸（1+1）调溶液PH为1-2加热微沸10min，滴加2滴二甲酚橙指示剂，以0.01MEDTA滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。

不知道这个对你有用没
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sxl2011
sxl2011
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2012/8/25 21:31:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是滴定法吧，我们需要分光光度法测锆，但还是可以学习的。呵~感谢~
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