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主题：【已应助】安捷伦液质6410a，同一条件下，同一个标准品里峰却出现难以解释的情况！

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sukiliang
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发表于：2012/08/23 18:10:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偶刚刚接触安捷伦液质6410a不久，现在帮组长做科研项目！

记得上个月做硫酸粘菌素的时候条件已经摸好了，硫酸粘菌素里面是有两个峰的，

一个是粘菌素a，一个是粘菌素b。上个月做mrm的时候两个峰之间还能看到峰谷，而且两

个峰尖都很尖，但是这个月准备做标准曲线的时候，同一条件下，两个峰却并在一起了。

ps:流动相全是我一个人配，每次都一样，标准溶液都是我配置，没有出错。今天拆过机子

该洗的洗过，两个峰还是并在一起，标准品也重新称过配置过，还是这样，唯独让人安慰

就是响应值大了。

求问到底是哪里出问题呢？
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2012/8/23 18:48:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粘杆菌素粘人啊，我搞了半年，最后发现还是重现不了，估计PH问题
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sukiliang
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2012/8/24 0:24:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
粘杆菌素粘人啊，我搞了半年，最后发现还是重现不了，估计PH问题


但是我这个是标准品来的，呵呵原来你也搞廿菌素啊
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chy57589893
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2012/8/24 8:33:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个显然是液相分离的问题，想办法重新进行分离吧，即使每次的流动相都是你配置的也会有一定的偏差，这只能说明组分的保留对流动相的配比或者pH环境非常敏感，也许些许试剂的不同，就会导致分离度上不去，也或许你的色谱柱在1个月间用过其他的测量，柱效和分离能力降低了
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happy爱米粒
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2012/8/24 11:39:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
粘杆菌素粘人啊，我搞了半年，最后发现还是重现不了，估计PH问题


但是我这个是标准品来的，呵呵原来你也搞廿菌素啊


4242，搜搜版面可以搜得到俺之前的帖子的
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sukiliang
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2012/8/24 17:40:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
这个显然是液相分离的问题，想办法重新进行分离吧，即使每次的流动相都是你配置的也会有一定的偏差，这只能说明组分的保留对流动相的配比或者pH环境非常敏感，也许些许试剂的不同，就会导致分离度上不去，也或许你的色谱柱在1个月间用过其他的测量，柱效和分离能力降低了


= =！老实说这跟柱子之前是用来做过瘦肉精的检测！

我也试过换同样型号的第二根柱子来做过，同样是这个问题！
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sukiliang
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2012/8/24 17:42:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
粘杆菌素粘人啊，我搞了半年，最后发现还是重现不了，估计PH问题


但是我这个是标准品来的，呵呵原来你也搞廿菌素啊


4242，搜搜版面可以搜得到俺之前的帖子的


= =！今天加大有机相的比例把两个峰逼在一起了，但是发现，标准曲线还是很差，只有一个九！

真头疼，现在这项目都不知道怎么做下去
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lilytrue2003
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2012/8/25 19:51:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品对柱子有影响？你现在是分离度不好，那重现性好不好呢?
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sukiliang
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2012/8/26 1:27:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilytrue2003(lilytrue2003) 发表:
标准品对柱子有影响？你现在是分离度不好，那重现性好不好呢?


有响应的啊，之前分离得很好的！但是这个月开始就不行了，该换的都换过了！

而且重现性也不怎么好，出峰时间有一点点偏离！
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liufeilzu
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2012/8/26 11:23:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MRM要是定性定量离子都一样，那就是要好好摸索色谱分离条件
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