主题:【求助】才接触石墨炉,然后测试铅,结果发现的问题

浏览0 回复31 电梯直达
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yuxia8823
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原文由 夕阳(anping) 发表:
此贴看得有些云山雾罩的感觉。
此外,楼主的求助帖格式是否参照下面来写?如此大家便于更好更准确地提出合理的建议:

仪器型号:
待测元素名称:
分析模式:(火焰?石墨炉?)
背景扣除方式:(氘灯?塞曼?自吸?)

标准样品浓度:
未知样品的处理方法:
故障现象:
检查过程:
疑问和求助内容:

好的!我是第一次发帖,又是第一次接触石墨炉,有点混乱
狼牛牛
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原文由 yuxia8823(yuxia8823) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
感觉楼主的曲线梯度跳跃的是不是太大了啊?0.001ppb直接到5ppb?还有就是怎么可能是灰化温度1850 那样铅早都损失了!

额这个是打错了一时激动。。。。原子化温度是1850,灰化温度850

看来仪器间的差距蛮大的,我测定铅灰化温度才450 原子化温度才1300
悠旸
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两个地方有明显错误:
1.石墨炉是测试ppb级用的,楼主居然用于测试ppm,这个可定得不到正确结果的。
2.看了楼主的介绍似乎没有使用基改,铅是低温元素。不用基改灰化温度一般300度合适,否则有灰化损失了,还有铅的原子化温度大约1800度左右灵敏度最佳。
yuxia8823
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
两个地方有明显错误:
1.石墨炉是测试ppb级用的,楼主居然用于测试ppm,这个可定得不到正确结果的。
2.看了楼主的介绍似乎没有使用基改,铅是低温元素。不用基改灰化温度一般300度合适,否则有灰化损失了,还有铅的原子化温度大约1800度左右灵敏度最佳。

好的,谢谢老师,我今天试试
wnnzl
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:
什么仪器那么厉害,石墨炉做pb做到20ug/mL的线性?

人家是ug/L 铅做到20ppb很正常嘛!不过楼主的一起灵敏度蛮高的呢!
是有点高,怀疑标液有问题,一般仪器石墨炉5ppb的Pb吸光值应该到不了0.15这么高
狼牛牛
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原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:
什么仪器那么厉害,石墨炉做pb做到20ug/mL的线性?

人家是ug/L 铅做到20ppb很正常嘛!不过楼主的一起灵敏度ppb蛮高的呢!
是有点高,怀疑标液有问题,一般仪器石墨炉5ppb的Pb吸光值应该到不了0.15这么高

我20ppb吸光度差不多才0.1左右
albertzhu
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灰化温度偏高,我的干燥温度120灰化450原子化1800清洁2500,还有标准曲线要四个点以上
kandengren
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原文由 albertzhu(albertzhu) 发表:
灰化温度偏高,我的干燥温度120灰化450原子化1800清洁2500,还有标准曲线要四个点以上

我的升温程序也是这样。个人做过灰化温度800不加基改样品浓度会损失50%,当然样品基体不同损失也不同。我用的是5,10,20,30,40PPB的标准曲线,进样量15ul。个人认为标线还是按自己的经验来,跟客户对样品结果要求和前处理方法的不同自己定标液浓度,最大吸收度不要超过0.7A。同时吸收度和浓度、进样量都有关,希望楼主下次注明进样量。
wangjunyu
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原子化温度之类的 建议楼主还是根据你自己仪器进行实际的优化。不同的仪器温度不一定是相同的。还有你用的石墨管是什么类型的。
guxin0858
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我的仪器也是上海精科的4510GF型。我现在也是做铅。加了基改,灰化温度是550,600,原子化温度2100,这个是一个老师给我的建议。我按这个方式做了曲线,发在论坛里的有,大家可以看下。顺便提点建议。
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