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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】测Hg遇到的问题，该如何解决？

浏览0 回复12 电梯直达
yaringlin
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发表于：2012/08/25 23:20:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用AFS——933测Hg，样品测出的的值是大多是负值，是怎么回事？
原因1：还原剂的管路被堵，无法生成H？
在还原剂这边，能用净酸清洗管路吗？以防止硼氢化钠在管路中凝结而阻塞管路
2还原剂失效，一般是现用现配，应该不会
或者还有其他的什么原因，请高人指点，小妹初学，拜谢~
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sandhuang
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2012/8/26 9:29:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准浓度也是负值吗
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chenwr
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2012/8/26 16:04:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
管路有无漏气，配制浓度对吗
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ldgfive
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2012/8/26 17:21:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能是样品的酸度问题呀
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ningmeng
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2012/8/26 18:03:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测的什么样品啊？有可能是你的样品浓度已经超出了你配置的标准曲线范围，还有可能是你样品空白过高，会出现负值得情况，楼主配置的标准曲线是多大浓度啊？
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happy爱米粒
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2012/8/26 18:36:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有做质控样吗？结果如何？
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yaringlin
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2012/8/26 21:44:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sandhuang(sandhuang) 发表:
标准浓度也是负值吗

标准浓度也还正常，试剂空白一般为400多，机器自动配样浓度为0.05,          0.1,              0.4,          0.8,          1，0.05的浓度的荧光值一般为几十，六七十的样子~测出来的空白值也很小，几十左右，一般第一个样品值还是正的，但后面的值就基本是负值了，不知道是怎么回事？
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yaringlin
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2012/8/26 21:47:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
有没有可能是样品的酸度问题呀

我是按照国标，用的微波消解法，最后一步用的（1+9）的硝酸溶液定容，不知道具体是怎么个影响法？
载流剂用的是2%的硝酸，还原剂用的是0.5%的氢氧化钠，0.1%的硼氢化钠
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yaringlin
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2012/8/26 21:55:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
测的什么样品啊？有可能是你的样品浓度已经超出了你配置的标准曲线范围，还有可能是你样品空白过高，会出现负值得情况，楼主配置的标准曲线是多大浓度啊？

测的牛奶~~
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yaringlin
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2012/8/26 22:07:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
有做质控样吗？结果如何？

质控样怎么做喃？是不是加标回收率呀？
我们没做过~请详细解释一下，谢谢~~
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ningmeng
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2012/8/26 23:31:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yaringlin(yaringlin) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
测的什么样品啊？有可能是你的样品浓度已经超出了你配置的标准曲线范围，还有可能是你样品空白过高，会出现负值得情况，楼主配置的标准曲线是多大浓度啊？

测的牛奶~~


感觉是还原剂或载流的问题吧，你的标准曲线正常吗？载流用盐酸和硼氢化钾啊  样品基本和标准保持一致加入盐酸和硫脲

可以做加标回收和买牛奶质控样和样品一起做 验证做样过程
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