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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】做硒标准时荧光值很低

浏览0 回复4 电梯直达
一袋名酱
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发表于：2013/11/01 19:38:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天试了下用吉天AFS-830做硒的曲线，梯度为1、2、4、8、10μg/L，荧光值只有4~40，但是也有线性，标液10ml加浓盐酸0.5ml，载流液5%盐酸，还原剂0.5%氢氧化钾-1.5%硼氢化钾，看国标中要加铁氰化钾做掩蔽剂，可是在论坛里看到的很多人都加硫脲-抗坏血酸还原剂，铁氰化钾是强氧化剂，不会和硫脲-抗坏血酸反应掉吗，一个氧化剂，一个还原剂，把我搞糊涂了，到底要加哪个呢，希望各位大神指点迷津
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2013/11/1 20:26:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参照标准就行了，没问题的，大家说的不一样是因为接触的标准不一样
4~40还有线性？
先观察火焰是否点着，灯是否亮的，再检查管路是否漏气或者啥的
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一袋名酱
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2013/11/1 21:28:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
参照标准就行了，没问题的，大家说的不一样是因为接触的标准不一样
4~40还有线性？
先观察火焰是否点着，灯是否亮的，再检查管路是否漏气或者啥的


恩，4      8      17    33      40    这样子，仪器方面都正常的
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jorhanm
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2013/11/3 20:02:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1：测定硒时最好不用硫脲抗坏血酸等，因为它们会把硒还原到原子态，这样就不能产生荧光，测定Se时的还原剂基本上用的是6mol/L的热HCl。
2：加入铁氰化钾的目的是其能有效减少其它离子对Se的干扰，其不能将四价Se氧化到六价Se
3：测标准曲线时，也要加入铁氰化钾
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lingyi509
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2013/11/4 10:44:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你那荧光强度太低了，说明仪器灵敏度或样品处理不好，这样会不准的，找找原因吧，另外3楼的专家说得很对，你参考参考！
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