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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】请教！原子荧光测汞为什么回收率这么低，是不是前处理有问题？急！！

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mika
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发表于：2008/05/20 00:45:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近开始用原子荧光，科海的，测汞的时候标线很好，都能达到3个九，但是回收率非常低，最高也只能做到60%，是不是前处理有问题？请达人帮看一下！
样品是油脂类，微波消解，5ml硝酸，2ml过氧化氢。消解液透明微黄。直接定容到25ml上机。曾经也试过赶酸，回收率也不见起色。不是说汞的回收率很容易做高吗？为什么我的正好相反？
另外对科海的软件系统有疑问。样品空白比标准空白高很多，但是无论做不做样品空白，测得的含量都没太大变化，觉得似乎计算的时候并未扣除空白。而且荧光强度为零的时候，显示的计算结果居然是有数值的。
请指教，急！
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2008/5/20 10:53:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白高肯定是被污染了,你做的回收率低主要还是溶样过程造成了Hg的损失,应该从溶样方法上找原因.
如果怀疑仪器有问题,你可以测一下Hg标准.
强度为零,浓度有数值是很正常的.
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liu999999
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2008/5/20 13:40:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查微波消解的温度，持续时间。
赶酸还是要的，酸度过高对测定数值的影响很大。
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mika
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2008/5/20 21:50:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是上海新光的微波消解仪，因为油脂较难消化，选择了1档7分钟，2档10分钟，是否时间太长？可是GB上的微波消解时间长达半个小时，为什么呢？
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mika
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2008/5/20 21:52:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，溶样过程指的是哪个过程？荧光强度为0而数值大于零的时候，不知道该怎么报结果
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一土
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2008/5/21 8:31:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mika 发表:
另外，溶样过程指的是哪个过程？荧光强度为0而数值大于零的时候，不知道该怎么报结果


溶样过程应该指消解定容的过程.我没用过微波消解,不过我觉得,你的消解过程没问题.
荧光强度和浓度通过做标列得到相关曲线(通常用线性回归为直线),直线可以过原点,也可以不过原点.不过原点在荧光强度为0时,数值不为0.报结果时如实上报标列和结果即可.
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mika
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2008/5/21 15:23:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢前面回帖的朋友。汇报一下，我考虑会不会是样品的原因，所以换了另一种非脂肪的样品，用同样的方法来测，回收率是正常的。难道脂肪中有什么物质造成干扰吗？有谁测过脂肪中的汞呢？应该用什么样的前处理？
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wsdshq007
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2008/5/22 10:48:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有点奇怪啊,强度为零,浓度有数值,这正常吗,反过来正常,强度有数值,浓度为零可以啊，但是向你那种情况,不明白,能解释下吗?
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mika
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2008/5/28 8:46:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就像前面有位仁兄说的那样，我做标线的时候系列中没有零管，操作软件计算的时候也没有强制过零点，计算出来的标线如果高过0点的话有可能荧光强度为零，浓度不为零的。
再来顶一下我的问题，有没有人知道油脂应该如何消化啊？
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田7
tankyf
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2009/3/31 10:50:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
检查微波消解的温度，持续时间。
赶酸还是要的，酸度过高对测定数值的影响很大。


赶酸会影响回收率的吧？
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aas_zhao
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2009/5/31 14:19:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是样品的原因
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