主题:【讨论】求色谱达人来讨论下色谱柱接口问题吧

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原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
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液相时发现接柱子比较头疼,老是漏液,要接个十几分钟才能接好,有时候又看运气,半天没接好,过一会一接就好了。
发现安捷伦,迪马的某几个牌子不太好接,可能是接头滑丝了,但是能接到其他类型的柱子上去。各位色谱达人有没有什么好的小技巧之类的,能减轻负担,谢谢。


我之前倒是遇到过接头连色谱柱时漏液,不过是因为系统压力太高了,现在都没问题。你可以换个PEEK接头试试,再看看你接不好漏液的色谱柱漏液时是不是柱压过高了呢


确实有道理啊,压力很高的话接柱子难度也会增加,不知色谱柱压力和接头关系是什么,填充颗粒越细,压力越大?还有跑着跑着系统压力怎么会越来越大,然后就漏液了?例如今天用的是Waters2695就出现这种情况,1700PSI开始,到后来的2400psi,就漏液了
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原文由 richies(richies) 发表:
2000PSI的话,PEEK接头没事

PEEK管用来代替不锈钢管


你好,色谱柱接好之后,压力缓慢上升,后面把在线过滤器的PEEK头冲出来了,老漏液,接了几十次,换各种PEEK头,也没接住,是不是压力太大了,在线过滤器本来说不锈钢接的,但用PEEK接使用有一段时间了(压力太大3000多PSI,接口处很多结晶),今天拆下来洗洗过滤器,然后接的时候就再也接不上了
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2000PSI的话,PEEK接头没事

PEEK管用来代替不锈钢管


你好,色谱柱接好之后,压力缓慢上升,后面把在线过滤器的PEEK头冲出来了,老漏液,接了几十次,换各种PEEK头,也没接住,是不是压力太大了,在线过滤器本来说不锈钢接的,但用PEEK接使用有一段时间了(压力太大3000多PSI,接口处很多结晶),今天拆下来洗洗过滤器,然后接的时候就再也接不上了


3000多PSI,不建议使用PEEK接头了,不过这个系统压力已经过高了,...难道你是做UPLC的么?

看来你的流动相盐分很多,要注意多冲洗系统啊
武灵
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液相时发现接柱子比较头疼,老是漏液,要接个十几分钟才能接好,有时候又看运气,半天没接好,过一会一接就好了。
发现安捷伦,迪马的某几个牌子不太好接,可能是接头滑丝了,但是能接到其他类型的柱子上去。各位色谱达人有没有什么好的小技巧之类的,能减轻负担,谢谢。


我之前倒是遇到过接头连色谱柱时漏液,不过是因为系统压力太高了,现在都没问题。你可以换个PEEK接头试试,再看看你接不好漏液的色谱柱漏液时是不是柱压过高了呢


确实有道理啊,压力很高的话接柱子难度也会增加,不知色谱柱压力和接头关系是什么,填充颗粒越细,压力越大?还有跑着跑着系统压力怎么会越来越大,然后就漏液了?例如今天用的是Waters2695就出现这种情况,1700PSI开始,到后来的2400psi,就漏液了


确实是你的压力好高啊,一般压力高了,接头没接好就会导致漏液,稍低压力时是看出来的。你可以先去排除先压力升高的问题,毕竟太高压力对系统也不好。
武灵
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因PEEK接头吧。


用的就是PEEK接头,貌似解决不了,PEEK接头容易滑丝


是不是你扭的太紧了,一般PEEK还是经使的。
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2000PSI的话,PEEK接头没事

PEEK管用来代替不锈钢管


你好,色谱柱接好之后,压力缓慢上升,后面把在线过滤器的PEEK头冲出来了,老漏液,接了几十次,换各种PEEK头,也没接住,是不是压力太大了,在线过滤器本来说不锈钢接的,但用PEEK接使用有一段时间了(压力太大3000多PSI,接口处很多结晶),今天拆下来洗洗过滤器,然后接的时候就再也接不上了


3000多PSI,不建议使用PEEK接头了,不过这个系统压力已经过高了,...难道你是做UPLC的么?

看来你的流动相盐分很多,要注意多冲洗系统啊


用的是甲醇 乙腈 水 30:14:56,0.8ml/min冲洗,压力平衡时越跑越高,又跑到3000多psi,怕PEEK漏液赶紧停了,现在停下来用甲醇100%冲洗,0.5ml/min时,降到1100 PSI,难道是流动相系统的问题。UPLC3000psi太小了吧,一般有10000多
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原文由 tangtang(tangtang) 发表:
因PEEK接头吧。


用的就是PEEK接头,貌似解决不了,PEEK接头容易滑丝


是不是你扭的太紧了,一般PEEK还是经使的。


PEEK接头对低压力还是很好使的,压力一升问题就多了
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提醒一下,有机相/水,接近50%比例时候,压力是最高的,比水7有机3还要高

你这个问题,要先解决压力过高的问题,这个流动相,普通色谱柱,超过2000PSI都算高了
nanjingcpu
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原文由 richies(richies) 发表:
提醒一下,有机相/水,接近50%比例时候,压力是最高的,比水7有机3还要高

你这个问题,要先解决压力过高的问题,这个流动相,普通色谱柱,超过2000PSI都算高了


谢谢提醒,我用的是迪马C18(2),5um, 4.6*250mm,压力现在达到了3400PSI,不过现在用不锈钢接头换了在线过滤器的PEEK阀,色谱柱两端还是PEEK阀,看看PEEK阀能扛多久
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