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主题：【求助】动态顶空（吹扫捕集）进样，GC-MS不出峰是什么原因？

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pei123
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发表于：2012/08/29 15:24:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用动态顶空（吹扫捕集）进样GC-MS做蜂蜜香气分析，但不出峰，或者是峰很小是什么原因？基本条件如下：动态顶空进样用的是德国Gerstel公司的，DHS（动态顶空）参数：温育温度60，时间10分钟，Trap 温度30，Purge volume1800ml,purge flow 30ml/min，TDU参数：Initial temperture 30,    Delay time1min,  Initial time 1min。升温720度每分钟，最终温度300度，保持2分钟。CIS参数：Initial temperture -100度，以10度每分钟升温，升到280度，保持两分钟。
希望用过的人给指点下，谢谢！！！！！！
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2012/8/31 22:54:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温720度每分钟?
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2012/8/31 23:16:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
升温720度每分钟?


估计是可以的，升温是比较快。
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2012/8/31 23:20:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CIS参数：Initial temperture -100度，以10度每分钟升温，升到280度，保持两。

感觉升温速度太慢。基本要在很短时间升到280度。
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pei123
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2012/9/6 12:55:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
升温720度每分钟?[/quot
是720度每分钟
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pei123
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2012/9/6 12:56:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
CIS参数：Initial temperture -100度，以10度每分钟升温，升到280度，保持两。

感觉升温速度太慢。基本要在很短时间升到280度。

一般升温速度都是多少啊？
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freeman0606
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2012/9/12 21:34:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有没有确定下仪器正不正常，比如做水中的苯系物等挥发性有机物能看到峰吗？
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安平
byron1111
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2012/9/13 22:12:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐正常么？ 确认ms是否正常。



  gc 是否正常，可以直接进样一个已知的液体样品，测试gc部分。



  然后考察吹扫捕集是否条件不佳。
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wwb111wave
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2012/9/21 16:02:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能是开机没做调谐，或者调谐文件错误。看你的吹扫条件一点问题也没有，再就是看看你的吹扫捕集管是否不符合实验要求，还是捕集器改换了
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2012/9/25 18:42:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 freeman0606(freeman0606) 发表:
楼主有没有确定下仪器正不正常，比如做水中的苯系物等挥发性有机物能看到峰吗？


我们也做过牛奶的，也是这个情况啊，出峰数量少，而且丰度太小了啊，
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七宝
vargas1983
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2012/9/27 16:01:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试一下把调谐电压加上去可以吗？
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手机版： 动态顶空（吹扫捕集）进样，GC-MS不出峰是什么原因？
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