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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】气质测试双酚A能不能不衍生化

浏览0 回复27 电梯直达

byanzi

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发表于：2011/09/19 13:52:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问气质色谱仪双酚A测试能不能不衍生化，直接上机测试。请有做过的专家指点一下

该帖子作者被版主小W加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2011/9/19 13:59:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要气质做就得衍生，用LC或者LCMS可以。

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byanzi

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2011/9/19 14:06:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做四溴双酚A时，没有衍生化，直接用GC-MS测试，结果出峰了，有点拖尾，双酚A 标液太少，没有尝试。

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unknown8888

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2011/9/19 14:08:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

双酚A可以不衍生做，但注意BPA在色谱柱上的残留引起的假阳性。

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byanzi

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2011/9/19 14:33:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问楼上你们不衍生化那标液的浓度分别是多少呢

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dahua1981

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2011/9/19 14:37:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不衍生化一是可能汽化不完全再就是容易拖尾

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byanzi

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2011/9/19 14:40:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
不衍生化一是可能汽化不完全再就是容易拖尾

为什么汽化不完全，是沸点高吗

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byanzi

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2011/9/19 14:42:09 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问大家做双酚A的时候，标液选择几个点，浓度分别是多少呢。不衍生化是不是标液浓度要适当提高呢，请各位专家不吝赐教啊

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byanzi

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2011/9/19 14:58:49 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是问题问的太弱智了，没有人回应啦。要做方法开发，刚到很茫然，还是希望各位专家指点一下

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ruan651209

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2011/9/19 19:49:30 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

只能在死马当活马医时，可用：

先进空白及样（如果阳性，到此为此，下一步也进行不了）
再由稀标到浓标打个系列。

然后，就是超长时间的清洗残留了。

真不划算。

就算衍生，双酚A（非衍生物）也会存留很长一段进样序列。

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dbzxh

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2011/9/19 20:13:12 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 by(by) 发表:
我做四溴双酚A时，没有衍生化，直接用GC-MS测试，结果出峰了，有点拖尾，双酚A 标液太少，没有尝试。

定量我没做过，定性做过不少，直接做一般是拖尾，可以硅烷化方法做，亦可以用甲醚化（有可能甲醚化不完全，这个我不能确定），甲醚化可以用自动进样器三明治方法，甲醚化试剂选用25%的四甲基羟铵的甲醇溶液，1ul样品+1ul甲醚化试剂。气化室温度设370度（不能低于350度，不能高于400度）。

用液相做这个非常简单。

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