主题：【咨询】求仪器、标准物质的期间核查作业指导书

电感耦合等离子体发射光谱仪期间核查规程
1    目的
为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，核查ICP-OES的分析性能，保证测试结果的准确性，特制定本程序。
2    范围
2.1    本程序适用于对化学分析室电感耦合等离子体发射光谱仪的期间核查。
2.2    本程序仅适用于具有实验室工作经验并且经过授权操作仪器的人员使用。
3    职责
3.1    分析人员须按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。
3.2    质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4.  仪器和试剂
4.1  标准物质 采用中国计量科学研究院研制的带可溯源证书的单元素标准溶液Zn、Ni、Mn、Cr、Ba、Cu ；
4.2  5％硝酸； 去离子水;
4.3  电感耦合等离子体发射光谱仪;
5  核查周期
周期为六个月,在对测试结果有怀疑时或对仪器进行维修后执行本规程进行核查。
6. 核查依据
6.1  JJG 768-2005  《发射光谱仪检定规程》
6.2  电感耦合等离子体发射光谱仪使用说明书
7.  核查方法
7.1 按操作规程打开仪器，调用测试方法
7.2 采用中国计量科学院研制的带可溯源证书的单元素标准溶液配备下表中工作曲线系列标准溶液
  表1.工作曲线系列标准溶液(mg/L)
浓度点    Zn    Ni    Mn    Cr    Ba    Cu
1”    0    0    0    0    0    0
2”    1    1    0.5    1    0.5    0.5
3”    2    2    1    2    1    1
4”    5    5    2.5    5    2.5    2.5
注：基体为5％硝酸（V/V）
7.3检出限的核查
    在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液（表1），制作工作曲线，
连续10次测量空白溶液，以10次空白值标准偏差3倍对应的浓度作为检出
限。根据ICP计量性能要求（表2）判断测得的检出限是否符合要求.
                              DL=3s/b                            (1)
 
式中：DL — 元素检出限，mg/L;
                s — 标准偏差;

  b — 工作曲线斜率。
7.4 重复性的核查
    在仪器处于正常工作状态下，吸喷系列标准溶液（表1），制作工作曲线，
连续10次测量标准溶液（表1中3”溶液），计算10次测量值的相对标准偏差（RSD）作为重复性。根据ICP-OES计量性能要求（表2）判断测得的重复性是否符合要求。    RSD=  × 100 %
式中：RSD—相对标准偏差，％；
            xi —测量值，mg/L;
            —测量平均值，mg/L;
            n —测量次数，n=10。
7.5  ICP-OES 核查性能要求
         
表2 ICP-OES核查性能要求(JJG 768-2005  发射光谱仪检定规程)
级别    A级    B级
检出限/（mg/L）    Zn213.856 nm  ≦0.003    Zn213.856 nm  ≦0.01
    Ni231.604 nm  ≦0.01    Ni231.604 nm  ≦0.03
    Mn257.610 nm  ≦0.002    Mn257.610 nm  ≦0.005
    Cr267.716 nm  ≦0.007    Cr267.716 nm  ≦0.02
    Cu324.754 nm  ≦0.007    Cu324.754 nm  ≦0.02
    Ba455.403 nm  ≦0.001    Ba455.403 nm  ≦0.005
重复性/％    Zn、Ni、Mn、Cr、Ba、Cu
(浓度为0.50mg/L～2.00mg/L)
≦1.5   
Zn、Ni、Mn、Cr、Ba、Cu
(浓度为0.50mg/L～2.00mg/L)
≦3.0


8. 评定
      电感耦合等离子体发射光谱仪核查项目符合表2要求，则判定电感耦合等离子体发射光谱仪正常。
9. 相关记录
      电感耦合等离子体发射光谱仪期间核查记录
编制：                    审核：                      批准：

自己做的  高人指点

原文由 lfq07222000(lfq07222000) 发表:
自己做的  高人指点

我们样品少，严格按这个操作的 ！发现比校准的计量院准确多了！他们校准时没有我的项目多！

谢谢
是挺好的。但我需要的是具体的期间核查的作业指导书

谢谢，很好但不是我需要的

只有自己做的才是适合自己的，别人的表格只是参考而已。

参考下，期间核查和记录