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主题：【求助】顶空法做水中三氯甲烷四氯化碳做不出标曲

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hza123
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2013/1/26 18:57:30 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氯甲烷、四氯化碳线性还是好做的，我们的超纯水空白一点干扰都没有，自来水是有本地的，如果纯水有干扰，可以煮沸放冷用。要线性好，平衡温度的温度性和顶空瓶的气密性影响很大。我们是安捷伦的启瓶器和压盖器密封的那种。
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弦越
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2013/1/26 21:40:29 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 food008(food008) 发表:
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
纯水这个应该没啥问题，顶空进样误差比较大。平行进样不是同一顶空瓶的吧？

暂时不做同一顶空瓶进几针的平行样，因为扎过的顶空瓶担心气密性问题
只做了两瓶空白的平行样（标曲没配好不做样），结果相差不大


好像同一个顶空瓶不可以扎第二针的吧？
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qqqid
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2013/1/27 20:23:03 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主好象是手动顶空。
顶空瓶用的是什么瓶子？气体和液体的体积比要严格一致，也就是所有顶空瓶内水和顶空部分的体积比例要相同。
手动顶空的瓶子没有专用的，一般都是找其它瓶子代用，容积一致的不好找。

还有，楼主空白高，纯水要煮沸20分钟，也就是保持沸腾20分钟，不能烧开就了事。放冷的时候要盖着点，防止再次污染。
做实验的时候要保持实验室通风，有新鲜空气流通。
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安平
byron1111
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2013/1/27 22:24:28 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
存放和使用三氯甲烷或者四氯化碳的实验室应该和GC实验室有足够距离，注意通风。
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淡泊明志
fdq123
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2013/3/7 20:39:15 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将来也得手动进样做三氯甲烷和四氯化碳，想想就是可怕！
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wennuaner123
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2015/9/10 13:54:46 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了这个帖子还是12年的，不知道你最近会不会看见我的评论。我现在在做饮用水GB/T 5750.8中的三氯甲烷和四氯化碳,，和你一样方法，顶空进样，安捷伦7890B气相色谱和安捷伦7697A顶空进样器，我也是去曲线做不好，只能达到0.99，重复性也不好，达不到国标的范围，另外在方法确认里检出限和检出下限（最低检出质量浓度）有什么关系吗？要做怎做呢？
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xdzh130
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2015/9/10 16:32:58 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要做好三氯甲烷和四氯化碳的标曲，最好是ECD和自动顶空，先对空白顶空瓶进行测试，有的劣质瓶垫要释放三氯甲烷和四氯化碳，测试合格后再测稀释用水，最好不用纯水，好多实验室都是用纯水机以自来水为原料来制取的，不可能完全去除其中的三氯甲烷，倒是可以选用天然矿泉水，超市里品牌很多，良莠不齐，你最好各买一瓶，经测试后再选购满意的。配标样时注意事项很多，要非常仔细才行，这里就不必啰嗦了。总之一句话，细节决定成败哦。
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逝流星
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2015/9/10 17:09:02 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是买个自动的吧，方便。
不过就搂主反应的水浴温度，是不是不对啊，120度，2h? 我记得是 40度，1h啊。
还有 纯水 经过 煮沸（要沸腾15-20min）冷却后使用，空白值很低，几乎为零，可以用来配标曲。
我现在三氯甲烷能做到3个9以上，四氯化碳只能做到0.9970左右，不过加标回收率还可以。100%左右。
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逝流星
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2015/9/10 17:12:16 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，水浴温度，我貌似看错了，你是顶空120度，2h ，是没问题的，我也是这么做的。
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逝流星
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2015/9/10 17:13:30 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是自动的顶空进样器，手动的没经验。
有条件的话，还是买个自动的吧。
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