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主题：【求助】测酸中试样需要赶酸吗

浏览0 回复31 电梯直达
gxy890603
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发表于：2012/09/03 15:46:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  测硝酸，盐酸，硫酸中的铁，钙，镁，我们厂的要求是小于100ppb，那请问各位前辈，是用火焰做好，还是石墨炉好呢，要石墨炉的话，怎么赶酸呀
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2012/9/3 15:59:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100ppb，直接进样的话稀释50倍=2ppb（2%酸度），FLAA有难度吧，而且这个浓度的测试对环境也有一定要求了。
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秋月芙蓉
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2012/9/3 16:02:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用石墨炉测定铁，钙，镁极少见了，没有标准方法支持吧
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ldgfive
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2012/9/3 16:03:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接加热驱酸就可以了
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qq250083771
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2012/9/3 16:53:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用火焰做100ppb，做不好就不准确，试试其他方法；直接电热板加热赶酸，不会带走待测离子吧
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光哥
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2012/9/3 16:58:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
用石墨炉测定铁，钙，镁极少见了，没有标准方法支持吧


ASTM或者SEMI都有相应的高纯酸的测试方法，可迁移。ICPMS或者GFAA做的
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2012/9/3 16:59:16 Last edit by xsh1234567
秋月芙蓉
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2012/9/3 19:33:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
用石墨炉测定铁，钙，镁极少见了，没有标准方法支持吧


ASTM或者SEMI都有相应的高纯酸的测试方法，可迁移。ICPMS或者GFAA做的
能否上传资料分享下，一直想了解这方面的信息，毕竟ICPMS是近几年应用普及的仪器，以前的设备如何完成高纯酸中杂质的测定呢
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悠旸
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2012/9/3 19:34:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的样品估计用ICP-MS比较适合了。
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wmj31
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2012/9/3 20:11:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测硝酸，盐酸的铁，钙，镁，要求是小于100ppb。测硝酸和盐酸中铁，镁赶酸，然后用火焰做，还是比较容易，铁用石墨炉不好做，容易出现问题，而镁在火焰的灵敏度很高，完全能满足要求，如果不怕损坏仪器，都能完全进样做。而盐酸和硝酸中的钙，在火焰中的灵敏度比较低，赶酸浓缩太费时，用石墨炉做比较好，而且石墨炉做钙还是比较好做的。硫酸中的铁，钙，镁就比较麻烦了，不好赶酸，还是用ICP-MS做比较好。
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cj784
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2012/9/3 21:30:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加热赶酸，火焰法。火焰法响应值应该挺高的！
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秋月芙蓉
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2012/9/3 21:34:45 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
测硝酸，盐酸的铁，钙，镁，要求是小于100ppb。测硝酸和盐酸中铁，镁赶酸，然后用火焰做，还是比较容易，铁用石墨炉不好做，容易出现问题，而镁在火焰的灵敏度很高，完全能满足要求，如果不怕损坏仪器，都能完全进样做。而盐酸和硝酸中的钙，在火焰中的灵敏度比较低，赶酸浓缩太费时，用石墨炉做比较好，而且石墨炉做钙还是比较好做的。硫酸中的铁，钙，镁就比较麻烦了，不好赶酸，还是用ICP-MS做比较好。
有道理，赶酸浓缩样品可实现FAAS的测定吧，不建议用GFAAS做。不知道前人是如何完成这个测定的，毕竟ICPMS是近些发展起来的仪器，并且昂贵，普及率不高
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