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气相色谱（GC）

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仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

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主题：【讨论】这样的峰形是什么原因造成的？

浏览0 回复23 电梯直达

renjing870219

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发表于：2012/09/05 15:04:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，最近我发现我们这边好多产品的峰形都很丑，我想找找原因，但是希望能得到大家的帮助；下面举两个例子给大家看看，不知道你们有没有遇到过，希望大家能多多给意见，谢谢！
样品一：GC方法：se-54色谱柱，进样口280，检测器300，柱温：200保持4min，以30度每分钟的速率升至280保持15min，峰形如下

放大看得更仔细：

样品二：
GC方法：se-54，进样口280，检测器：300，柱温：80℃保持0min以20℃/ min升至280℃保持15min。
谱图如下：

放大的谱图：

不知大家遇到过没？哪些原因会导致这样的情况呢？貌似有些样就是出这样的刀锋

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2012/9/5 15:23:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多试几个升温速率，看哪一种出峰好看些。将升温速率调慢些，会不会出两个峰。而且从峰形来看，是不是浓度大了，稀释一下试试。

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阿宝

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2012/9/5 15:47:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么样品？从峰型上看典型的极性不匹配导致的
换个不同极性的柱子再试试

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qzc-2005

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2012/9/5 16:27:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

调一下分流比，还有检测器温度300是不是偏高了

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renjing870219

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2012/9/5 16:52:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
什么样品？从峰型上看典型的极性不匹配导致的
换个不同极性的柱子再试试

试过其它极性的柱子了，峰形也是刀锋，也不好看。这个方法不是我建立的，现在感觉有问题，所以在找原因，我今天试了一下，该物质是固体，熔点为80多点，没查到沸点，问研发的，说应该蛮高。我尝试250度的时候出很小的峰，柱温升到280，有峰出，不知道是不是因为物质沸点太高的原因？
谢谢

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2012/9/5 16:53:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
多试几个升温速率，看哪一种出峰好看些。将升温速率调慢些，会不会出两个峰。而且从峰形来看，是不是浓度大了，稀释一下试试。

不是两个峰哦，浓度小的时候也这样的峰形

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2012/9/5 16:54:29 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qzc-2005(qzc-2005) 发表:
调一下分流比，还有检测器温度300是不是偏高了

检测器300应该还好吧

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zx08052109

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2012/9/5 19:24:15 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换个溶剂看看

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阿宝

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2012/9/5 19:30:32 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 renjing870219(renjing870219) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
什么样品？从峰型上看典型的极性不匹配导致的
换个不同极性的柱子再试试

试过其它极性的柱子了，峰形也是刀锋，也不好看。这个方法不是我建立的，现在感觉有问题，所以在找原因，我今天试了一下，该物质是固体，熔点为80多点，没查到沸点，问研发的，说应该蛮高。我尝试250度的时候出很小的峰，柱温升到280，有峰出，不知道是不是因为物质沸点太高的原因？
谢谢

沸点太高也是个原因我以前检测过一个沸点比这个还高的物质，db-1 峰型也有点三角形
如果主峰附近没有干扰的话适当的升高柱温试试

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