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主题：【分享】文献检索任务八十四（84.1-84.10）

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发表于：2012/09/10 10:53:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
84.1 RP-HPLC法测定上清丸(大蜜丸)中黄芩苷含量

作者：李昂; 胡翮; 郭丙炎;（湘潭市药品检验所; 湘潭市药品检验所 湖南湘潭; 湖南湘潭;）

摘要：目的:建立高效液相色谱法测定上清丸中黄芩苷含量的方法。方法:采用Diamonsil-C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(43:57:0.205),柱温为25℃,流速为1.0ml·min~(-1),检测波长为280nm。结果:黄芩苷在浓度为16.3～260.8μg·ml~(-1)时线性关系良好,r=0.9999平均回收率为99.4%:RSD为1.5%(n=6)。结论:该法简便,可靠,准确,可作为上清丸的质量控制。

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2012/9/10 10:54:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
84.2 白芍樟帮与其他炮制品芍药苷和芍药内酯苷含量测定

作者：张凌; 罗晶; 雷志强;（江西中医学院现代中药制剂教育部重点试验室; 江西中医学院;）

摘要：目的:用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定白芍及其炮制品中芍药苷和芍药内酯苷的含量,探讨不同炮制方法对白芍中芍药苷和芍药内酯苷含量的影响。方法:色谱柱:Diamonsil C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速:1.0ml·min~(-1),检测波长:230nm,柱温:25℃。结果:芍药内酯苷和芍药苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:芍药苷25～125μg·ml~(-1),r=0.999 8(n=5),芍药内酯苷20～100μg·ml~(-1),r=0.999 7(n=5);平均回收率(n=9)芍药苷为97.76%,RSD为1.56%,芍药内酯苷为96.82%,RSD为1.94%。各炮制品两成分含量较白芍片均有不同程度的降低,其中樟帮煨品和樟帮酒炒品较高,炒焦品最低,两成分含量均具有统计学差异(P<0.01)。结论:含量测定方法快速、准确、重复性好,各炮制品含量测定结果均较生品有所降低。

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2012/9/10 10:55:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
84.3 HPLC法测定无花果叶中补骨脂素的含量

作者：沈薇; 石晓峰; 范彬; 来琳;（兰州大学药学院; 甘肃省医学科学研究院;）

摘要：目的:目的:建立无花果叶中补骨脂素含量测定的HPLC法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为:甲醇:水(62:38),流速1.0ml·min~(-1),检测波长245nm,柱温35℃。结果:补骨脂素在0.16～1.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.8%,RSD为0.91%。结论:本方法简单、灵敏、准确,可作为无花果叶中补骨脂素含量的测定方法。

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2012/9/10 10:55:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
84.4 高效液相色谱法测定抗感利咽糖浆中靛玉红的含量

作者：肖淼生; 叶政德; 张志权; 叶立红;（郧阳医学院附属太和医院药学部; 郧阳医学院附属太和医院药学部 湖北十堰; 湖北十堰;）

摘要：目的:建立抗感利咽糖浆中靛玉红的含量测定方法。方法:以Dikma DiamonsilTM C18(200 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%醋酸铵-醋酸(70:30:1);流速1 ml·min-1;检测波长289 nm;柱温40℃。结果:靛玉红在0.02～0.24μg范围内线性良好,r=0.999 5。平均加样回收率为101.3%,RSD 1.1%(n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。

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2012/9/10 10:56:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
84.5 HPLC法同时测定复方茶碱麻黄碱片中4组分的含量

作者：汝秋明; 李春实; 吴萍;（吉林省食品药品检验所; 吉林省食品药品检验所 长春;）

摘要：目的:用高效液相色谱法同时测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、盐酸麻黄碱、茶碱和咖啡因的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(25:75:0.1);流速:0.8 ml·min-1;检测波长:210nm。结果:可可碱进样量在0.06～0.39μg(r=0.999 6)、盐酸麻黄碱进样量在0.03～0.16μg(r= 0.999 6)、茶碱进样量在0.06～0.38μg(r=0.999 6)、咖啡因进样量在0.04～0.23μg(r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为100.3%(RSD=0.3%);100.2%(RSD=0.6%);100.2%(RSD=0.6%);100.7%(RSD=0.5%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定复方茶碱麻黄碱片中4组分的含量。

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2012/9/10 10:57:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
84.6 高效液相色谱法测定尿中奥美拉唑代谢物

作者：隋因; 郭涛; 刘玉波; 高声传; 赵庆春;（沈阳军区总医院药剂科; 大连医科大学; 沈阳军区总医院药剂科 沈阳;）

摘要：目的:建立人尿中奥美拉唑代谢物的HPLC测定方法,同时测定了单剂量口服40 mg奥美拉唑后不同时间奥美拉唑代谢物的尿中浓度。方法:采用DiamonsiL ODS C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-冰醋酸缓冲液(68:32,缓冲液中含1%三乙胺);流速:1.0 ml·min~(-1),检测波长:302 nm。结果:奥美拉唑代谢物(M-1)回归方程为Y=4.44×10~4C+ 292.51,r=0.9998,线性范围为0.142～28.4μg·ml~(-1);代谢物(M-2)回归方程为Y=1.52×10~5C+75.22,r=0.999 5,线性范围为0.18～36.0μg·ml~(-1)。方法回收率为99.41%～102.26%。结论:本法灵敏度高,重现性好,专属性强,适合奥美拉唑代谢产物的药动学研究。

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84.7 高效液相色谱法测定利肝片中槲皮素的含量

作者：任艳梅; 张虹;（长春海外制药集团有限公司; 长春海外制药集团有限公司 长春;）

摘要：目的:建立利肝片中槲皮素的含量测定方法。方法:选用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇- 0.4%冰醋酸(35:65)为流动相;检测波长360 nm,流速1.0 ml·min~(-1)。结果:线性范围是0.008～0.102μg(r=0.9999),平均回收率99.0%,RSD 0.7%。结论:此方法简便,快速,准确,可用于利肝片中槲皮素的含量测定。

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2012/9/10 10:59:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
84.8 RP-HPLC法同时测定人血清中内源氢化可的松与可的松的含量

作者：陈荣 邹素兰 薛晖 钱爱而 谢陶吟（常州市第一人民医院,江苏常州213003）

摘要：目的：建立测定人血清中内源性氢化可的松与可的松含量的方法。方法：采用迪马Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-水-甲醇（51：136：77）；流速：1．2ml·min^-1；紫外检测波长：245nm；柱温：30℃；进样量：30μl。结果：氢化可的松在50．0～300．0μg·L^-1。可的松在10．0～100．0μg·L^-1的浓度范围内线性关系良好。氢化可的松与可的松的方法回收率分别为（101．83±1．19）％和（100．52±5．91）％。92名健康者血清中氢化可的松、可的松的浓度分别为（111．60±27．30）和（18．66±4．44）μg·L^-1，其比值为（6．08±1．10）。结论：本法操作简便，灵敏度高，快速可靠，适用于氢化可的松与可的松含量的测定，为研究人体肝脏11β-羟基类固脱氢酶（11β-HSD）的活性及调整激素治疗方案提供有效的分析手段。

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84.9 干咳清糖浆的质量控制

作者：顾卫; 廖承建; 翁雪萍;（惠州市中医医院; 惠州市药品检验所 广东惠州; 广东惠州;）

摘要：目的:建立干咳清糖浆的质量控制。方法:采用TLC法对干咳清糖浆中贝母进行定性鉴别;采用HPLC法测定糖浆中的栀子苷含量,色谱柱:Diamonsil C_(18)(250mm×4．6mm,5μm);流动相:乙腈-水(15:85);波长:238nm结果:在TLC色谱中检出贝母;栀子苷线性范围为0．50μg～4．02μg,平均回收率为99．3%,RSD为1．2%。结论:方法准确可行,可用于该制剂的质量控制。

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2012/9/10 11:01:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
84.10 骆驼蓬总碱提取物质量标准和药效学研究（下不到全文）

作者：刘力（上海中医药大学）

摘要：骆驼蓬(Peganum harmala Linn)为蒺藜科(zygophyllaceae)骆驼蓬属(Peganurn)多年生草本植物,是我国维吾尔族、哈萨克族和蒙古族等民族沿用已久的民族药,治疗感冒、气喘、疟疾、风湿痹痛等症。现代药理学研究表明骆驼蓬种子中的生物碱类成分具有抗菌、抗炎、抗凝、抗氧化、和抗肿瘤作用,并且具有较强的抑制单胺氧化酶和乙酰胆碱酯酶活性,在治疗阿尔茨海默病(AD)方面有较好的应用开发前景。本文对骆驼蓬总碱提取物的制备工艺进行研究,在对提取物的指纹图谱和化学组成研究的基础上,建立了骆驼蓬总碱提取物的质量标准,并对骆驼蓬总碱提取物的抗AD的作用及其作用机制进行了初步探讨。
　　 以提取物中HAL和HAR为指标,采用正交设计优化了骆驼蓬总碱提取物制备工艺,并通过中试放大生产,获得10批标准提取物。确定的工艺为:取骆驼蓬种子,粉碎后,加入10倍量90％的乙醇浸泡12h后,加热回流提取2h,重复提取3次,将提取液合并后浓缩至流浸膏,加入8倍量2％的盐酸溶液溶解浸膏,离心,过滤得酸水提取液,加适量饱和氢氧化纳溶液调至pH 11,静置24 h后,过滤,干燥沉淀即得。结果所得骆驼蓬总碱提取物HAL和HAR百分含量之和均在50％以上,以上工艺方法重现性好,适合工艺放大生产。
　　 本文对骆驼蓬总碱提取物进行了系统的定性和定量分析评价,建立了科学、适用的质量标准。建立骆驼蓬总碱提取物的特征指纹图谱。色谱条件为:色谱柱:Dikma Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈:0.1％甲酸(4:96-30:70)梯度洗脱;流速:0.3ml/mim柱温:30℃;进样量:10 μl;检测波长:0-45min,265nm;45-65min,280nm。对10批提取物相似度进行了评价,确定了12个共有峰,结果表明各批次间相似性良好,相似度均在95％以上,平均为98.71％。
　　 采用HPLC-ESI-MS/MS法对骆驼蓬总碱提取物的化学组成进行了研究,根据生物碱的质谱裂解规律,辅以对照品对照,确定了骆驼蓬总碱提取物中10个生物碱类成份,分别为HAL、HAR、鸭嘴花碱3-0-二葡萄糖苷、鸭嘴花碱、鸭嘴花酮碱、路因碱、哈尔醇、8-羟基去氢骆驼蓬碱、哈马酚和四氢哈尔明。研究结果为质量标准制定奠定了基础。
　　 以HAR和HAL为指标,分别采用薄层色谱和高效液相色谱等方法对骆驼蓬总生物碱提取物进行质量控制,制定了骆驼蓬总碱提取物质量标准草案。并对提取物的水分、灰分、浸出物、重金属检查等检查项目进行了研究和测定。确定最佳含测色谱条件为:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm、);流动相:乙腈-乙酸铵缓冲液(21:79);流速:1ml/min;柱温:35℃:检测波长:330nm;进样量:10μl:理论板数按HAR峰计算应不低于3000。HAL和HAR分别在1.99～1 98.7和0.86～345.3 μg/mg范围内线性关系良好。方法的精密度、稳定性、重复性(RSD均小于2.38％)均良好,HAL和HAR的回收率分别为99.69％和100.66％。通过稳定性研究,确定了提取物的有效期为2年。影响因素试验、加速实验和室温留样实验结果表明,湿度和光照会影响到提取物的稳定性和外观,长期保存时注意防潮避光。
　　 另外,在提取物指纹图谱和化学组成研究的基础上,建立了定量测定提取物中除HAL和HAR外的3个主要微量生物碱如鸭嘴花碱、哈马酚和哈尔醇的含量测定方法。结果发现各批次提取物中这3个生物碱的含量之和均在5％以下,说明各批次提取物中微量生物碱组成和含量较稳定。
　　 通过对骆驼蓬总碱提取物及HAL和HAR的急性毒性进行测定,结果发现小鼠口服骆驼蓬总碱提取物及HAL和HAR的LD50分别为479.1、178.1和414.9 mg/kg。在急性毒性测试的基础上,采用小鼠跳台实验模型考察骆驼蓬总碱提取物及HAL,和HAR对化学性损伤小鼠学习记忆获得、巩固和再现障碍的影响。结果发现骆驼蓬总碱提取物(24 mg/kg)和HAR(10.5 mg/kg)对东莨菪碱所致记忆获得性障碍和30％乙醇所致记忆再生性障碍模型小鼠具有明显的改善作用(P＜0.05),推测提取物中HAR可能为主要活性成份。
　　 在小鼠行为学实验结果的基础上,采用大鼠双侧海马注射Aβ1-40复制痴呆模型,采用Morris水迷宫法考察了骆驼蓬总碱提取物及HAR和HAL对大鼠学习记忆的的改善作用,并在神经生化、相关病理蛋白和基因表达方面的作用机制进行了研究。结果发现,大鼠双侧海马注射Aβ1-40后,学习记忆能力明显下降,寻找平台的潜伏期明显长于空白组(P＜0.05)。骆驼蓬提取物(17、8.5、4.25 mg/kg)、HAL(3.68 mg/kg)和HAR(7.35 mg/kg)与模型组比较发现大鼠寻台潜伏期明显缩短(P＜0.05),且在空间探索实验中穿越原平台区的次数明显增多(P＜0.05)。Elisa法测定结果表明,大鼠双侧海马注射Aβ1-40可造成模型组大鼠皮质中Aβ蛋白含量明细高于空白组(P＜0.01),但对P-Tau蛋白的量无明显影响。与模型组比较发现骆驼蓬提取物和两单体组均可显著性的降低AD模型大鼠皮质中Aβ蛋白的含量(P＜0.01),其中HAL还可以显著性的降低大鼠皮质中P-Tau蛋白的含量(P＜0.01)。采用RT-PCR法测定APP-MPI和APP-KPImRNA蛋白含量,与空白组比较,模型组大鼠皮质中,MPI和KPI mRNA表达均明显升高(P＜0.05),同时海马中KPI mRNA也明显升高(P＜0.05)。骆驼蓬总碱和两单体对APPmRNA的表达无抑制作用,反而对KPI mRNA表达有一定地促进作用(P＜0.05)。推测骆驼蓬总碱提取物可能通过其他途径抑制Aβ蛋白的表达。骆驼蓬总碱提取物和和两个单体对细胞凋亡相关基因mRNA的表达存在双向调节作用,一方面骆驼蓬总碱提取和HAL可以促进细胞凋亡抑制基因Bcl-2 mRNA的表达(P＜0.05),另一方面HAR和HAL又均会上调细胞凋亡诱导基因Bax mRNA的表达(P＜0.05)。在胆碱能系统保护方面,骆驼蓬总碱提取物高剂量组(17mg/kg)大鼠皮质中的AChE活性受到明显地抑制(P＜0.05)。抗氧化应激测定结果表明,单体HAR对模型大鼠皮质中的MDA的产生有明显的抑制作用(P＜0.05)。
　　 综上所述,本研究的提取工艺方法可行性和重现性均较好,适合骆驼蓬总碱提取物的放大生产。所建质量标准科学、可行,可用于骆驼蓬总碱提取物的质量控制。药效学研究表明骆驼蓬总碱提取物可能同时作用于多个病理环节,可以改善注射Aβ1-40痴呆模型大鼠的认知障碍、改善胆碱能系统的功能、抑制Aβ蛋白和P-Tau蛋白的形成。研究结果为骆驼蓬治疗阿尔茨海默病的新药开发奠定了基础。

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