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主题：在做液相时可能导致峰不分离的原因

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liuxiaoxue
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发表于：2012/09/10 14:02:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
我们在做珍珠通络丸含量时，主要是栀子苷时 色谱峰经常不分离。流动性（乙腈：水）（15：85）
推荐答案：三人行回复于2012/09/10
珍珠通络丸主要成分有：珍珠（制）、石膏、红花、丁香、肉豆蔻、白豆蔻、草果、牛黄、白檀香、紫檀香、沉香 地锦草、方海、麝香、木香、荜茇、肉桂、诃子、川楝子、栀子、海金沙、冬葵果、白苣胜、黑苣胜 水牛角浓缩粉。
因为珍珠通络丸成分太多，流动性（乙腈：水）（15：85）不能确保栀子苷与其他成分分离。
补充答案：

marioparty回复于2012/09/27

一般情况下，改流动相比例为10:90或5:95，如果再分不开就要换根色谱柱了，换柱效更高的色谱柱（不同填料、细粒径、细孔径，长柱长），我们做批量性检测工作的，找到合适的柱子分离我们的样品也是我们的工作之一。

依旧回复于2012/10/09

不分离，1色谱柱 柱效不够 2，柱子不合适 3，流动相配比按照药典上不一定适合你的柱子，我做过很多药典的方法 好多按照药典的方法是做不好的。

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2012/9/10 15:57:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经常不分离就是说偶尔也出过峰，对照品每次都出峰吗，如果对照品出，样品不出那可能就是前处理提取不完全。
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三人行
jncxyy2012
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2012/9/10 16:32:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
珍珠通络丸主要成分有：珍珠（制）、石膏、红花、丁香、肉豆蔻、白豆蔻、草果、牛黄、白檀香、紫檀香、沉香 地锦草、方海、麝香、木香、荜茇、肉桂、诃子、川楝子、栀子、海金沙、冬葵果、白苣胜、黑苣胜 水牛角浓缩粉。
因为珍珠通络丸成分太多，流动性（乙腈：水）（15：85）不能确保栀子苷与其他成分分离。
该帖子作者被版主 nixiaolong加 4积分， 2经验，加分理由：鼓励交流
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liuxiaoxue
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2012/9/11 11:09:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那出现这种情况我需要怎样解决呢？
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三人行
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2012/9/11 14:11:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以用梯度洗脱，乙腈的比例可以从5开始，平衡一段时间再增加流动相的比例。
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michaelye2012
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2012/9/15 10:42:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你用的什么检测器？
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juegen
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2012/9/15 10:45:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以用梯度洗脱，乙腈的比例可以从5开始，平衡一段时间再增加流动相的比例。
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marioparty
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2012/9/27 20:03:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下，改流动相比例为10:90或5:95，如果再分不开就要换根色谱柱了，换柱效更高的色谱柱（不同填料、细粒径、细孔径，长柱长），我们做批量性检测工作的，找到合适的柱子分离我们的样品也是我们的工作之一。
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houjjun
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2012/9/28 14:49:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以使用梯度洗脱，
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xizhi
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2012/9/29 12:59:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加些缓冲盐，根据酸碱性选择。方法是死的人是活的，要敢于多尝试，不能参考一下标准方法不行就坐等别人提供方法
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依旧
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2012/10/9 11:26:12 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分离，1色谱柱 柱效不够 2，柱子不合适 3，流动相配比按照药典上不一定适合你的柱子，我做过很多药典的方法 好多按照药典的方法是做不好的。
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