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主题：【求助】求助：总是出现一个色谱峰？

浏览0 回复6 电梯直达
ztj970831
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发表于：2009/12/28 09:46:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

做一个头孢类药物的有关物质测定，方法为梯度洗脱，不进样、进空白溶剂和进样在55分钟处总会出现一个峰高为400mv的色谱峰，更换仪器、更换色谱柱和重新配制流动相，该峰依然存在，不知道是怎么回事？如果是鬼峰，峰高不会这么高吧，而且每次时间都很固定，请大侠帮忙解决，谢谢！
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ztj970831
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2009/12/28 11:23:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度表
mages/upfile/images/20091228/20091228112350.jpg[/img]


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Last edit by ztj970831
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2009/12/28 12:15:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
急。。。怎么没人知道？
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wzxcfgh
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2009/12/28 12:17:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉像是梯度引起的。从15 ：85 到 75 ：25，LZ把时间调前，看看峰是不是也往前跑
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有水有渝
xky0230699
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2009/12/28 12:51:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是流动相（注意水有没有问题）或系统污染，用5%硝酸清洗系统过夜，再用水充分清洗，再用异丙醇清洗，最后用水或甲醇转换。
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哇咔咔
feixue810316
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2009/12/28 14:09:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把60min的梯度改为50:50看看
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hecinstrument
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2009/12/29 12:53:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人认为，在确认不是仪器本身的问题后，你应该从两个方面去考虑：
1、鉴于你已经更换过色谱柱，首先考虑是不是由于梯度的变化所引起的，这样的话，你可以通过调整梯度进行观察；
2、你所使用的流动相本身所引起，因为你只是重新配制相同的流动相；你可以更换不同厂家、不同浓度的Buffer等；

希望能对你有所帮助，其实也是对我自己的帮助，祝你好运！
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