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主题：【已应助】沉积物喹诺酮抗生素前处理方法，目前加标回收率很低

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Ins_a1003f81
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发表于：2022/01/06 17:55:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已基本确定是萃取时损失较多的抗生素，请问哪一步有问题

（1）经过冷冻干燥，研磨后过80目筛 称取2 g该沉积物样品，加到50 mL塑料离心管中，加入200 ng内标混合均匀，避光放置半小时。
（2）加10 ml乙腈和10 mL EDTA-Mcllvaine缓冲溶液（1:1），涡旋震荡2 min，超声15 min，4500 r/min离心10 min。上述操作反复3遍，将萃取液倒入旋蒸瓶中。设定旋蒸温度为45℃（左右），旋蒸至萃取液体积不再变化（观察）。将旋蒸瓶内溶液加入超纯水定容至500 mL。
推荐答案：wccd回复于2022/01/10
据说1025回收率不错的，按此法试试：洗脱的时候磷酸三乙胺和乙腈按70:30，方法里给的82:18不能洗脱完全。
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wccd
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2022/1/10 8:33:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据说1025回收率不错的，按此法试试：洗脱的时候磷酸三乙胺和乙腈按70:30，方法里给的82:18不能洗脱完全。
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2022/1/10 8:45:16 Last edit by wccd
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2022/1/27 6:15:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了新内容。
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zyl3367898
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2022/1/27 7:33:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从步骤上来看没有什么问题。可能还是洗脱溶剂的比例。如果有氮吹仪，可以在氮吹仪上再试一遍。
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