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主题：【谱图】积分比例问题

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dengxb
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发表于：2012/09/10 18:22:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一个化合物，芳区与烷区在不同氘代试剂中积分不同时怎么回事？比如某一个化合物，DMSO， 芳区积分足1，烷区就不足。而CDCl3时相反。我真实遇到的。
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2012/9/24 1:51:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请给出数据.
如果需要在烷基积分为 2, 而在不同试剂显示出 1.89, 2.24 都可以接受.
甚至 1.47, 2.55 也都可以看成2. 当然如果是 0.7, 4.4 都太过了.
看多了核磁积分, 就习惯了他的不精确的范围程度. 大致可以接受就可以.

核磁共振本身的定量灵敏度原本就远不如色谱,因此只是做半定量的关系.

如果需要非常精确的积分, 判断就是该峰究竟是 3 还是 4 个氢, 则可以从以下细节注意着手:
  检测样品量小稀释一些, 让匀场谱图好一点, 使氢谱的精细结构清楚些.
  必要时, 调整 d1 (给足休息时间), pw (减少跑步距离), 让积分能更准确.
  切积分时, 让积分线形成直线梯形, 应用到 aph (相位), dc (drift correction), bc (baseline correction), lvl/tlt (积分线平整).
  综合化学知识, 反应结构理论判断, 理论上应该 3 或 4 个氢
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