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气相色谱（GC）

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主题：【求助】出峰刚开始正常，后来不正常

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ding1982y

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2012/9/13 15:35:36 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人觉得是堵了，导致分流不畅，建议以后做这个样品的时候加大尾吹，或者控制下进样量，做定量分析保证峰面积在合理范围内就没问题。尾吹有问题，你看看把！

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nicexxh

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2012/9/14 8:24:20 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个现象，我觉得很大的可能是你的样品的性质的原因，我也碰到类似的问题。有一次，有人用非极性柱分离极性的醇类，刚开始做的很正常，慢慢就出现了问题，拖尾、保留时间推移等，后来换了极性柱做就正常了。
主要原因是你选的柱子不适合分离你要做的样品。你查下你的样品性质，主要如极性，顺便查下你所用用过的柱子的固定液，适合做那类样品，虽然你换了很多柱子，都出现了类似的问题，貌似不是柱子的原因，但是你的那几个柱子固定相类型是相似的还是有差异的呢？

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daisy3382

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2012/9/17 9:21:35 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nicexxh(nicexxh) 发表:
这个现象，我觉得很大的可能是你的样品的性质的原因，我也碰到类似的问题。有一次，有人用非极性柱分离极性的醇类，刚开始做的很正常，慢慢就出现了问题，拖尾、保留时间推移等，后来换了极性柱做就正常了。
主要原因是你选的柱子不适合分离你要做的样品。你查下你的样品性质，主要如极性，顺便查下你所用用过的柱子的固定液，适合做那类样品，虽然你换了很多柱子，都出现了类似的问题，貌似不是柱子的原因，但是你的那几个柱子固定相类型是相似的还是有差异的呢？

我觉得你说的很有道理，我的样品分析的时候最开始使用的非极性柱（刚开始不是我建的方法），出问题后找原因，发现是一个极性物质，于是我用极性柱分析了，刚开始是好的，后来不行了，没办法，手边就那么几根色谱柱，于是乎我都试了试，结果都是刚开始好好的，分析一段时间就不行了。
几根柱子的固定液分别如下：
极性柱：（50%三氯丙基）甲基硅氧烷
中等极性：（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷
非极性：（5%苯基）-甲基聚硅氧烷

说实话，以前没怎么注意过色谱柱的固定液，第一次遇到这种情况，准备请购一根色谱柱了。
不知您能否从我上述描述中给分析分析，谢谢！

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