主题:【求助】苯醚甲环唑的添加回收问题

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ftt1988
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各位好。最近新开展苯醚甲环唑的检测,但在操作中发现一些问题,希望大家讨论下,分析下情况。每次做苯醚甲环唑添加回收的结果都偏高,不知道什么原因,而且我对比每次做的图谱峰面积大小都很相近,而且其他农药的添加回收均在范围内,不知道是什么原因
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happy爱米粒
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做基质标定了吗?看看是否存在基质干扰,使用液质检测的吗?
雾非雾
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做基质标定了吗?看看是否存在基质干扰,使用液质检测的吗?


苯醚甲环唑应该大多都是用气质来检测的。
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做基质标定了吗?看看是否存在基质干扰,使用液质检测的吗?


苯醚甲环唑应该大多都是用气质来检测的。


额,我们使用液质质检测
雾非雾
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苯醚甲环唑应该大多都是用气质来检测的。


额,我们使用液质质检测


很牛,我们没有液质质。
雾非雾
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雾非雾
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中国输日毛豆苯醚甲环唑实施命令检查。

厚生労働省は、検疫所におけるモニタリング検査の結果、中国産えだまめから基準値を超えるジフェノコナゾールが検出されたと発表した。この結果を受け、中国産えだまめ、その加工品(簡易な加工のもの)の検査命令を実施すると通知した。(平成24年9月4日)

◆ジフェノコナゾール(DIFENOCONAZOLE)
 用途:殺菌剤
 基準値:0.01ppm(一律基準)

輸入食品に対する検査命令の実施について

~中国産えだまめ、その加工品~

 本日、以下のとおり輸入者に対して、食品衛生法第26条第3項に基づく検査命令(輸入届出ごとの全ロットについての検査の義務づけ)を実施することとしたので、お知らせします。 

対象食品等検査の項目経 緯
中国産えだまめ、その加工品(簡易な加工のもの。)ジフェノコナゾール*検疫所におけるモニタリング検査の結果、中国産えだまめから基準値を超えるジフェノコナゾールを検出したことから、検査命令を実施するもの。

*殺菌剤

<参考1>中国産えだまめに係る違反事例
1.品名:加熱後摂取冷凍食品(凍結直前未加熱)えだまめ
輸入者:泉 株式会社
輸出者:
ZHEJIANG SILVER RIVER FOODS CO.,LTD.
届出数量及び重量:300カートン、3.00トン
検査結果:ジフェノコナゾール 0.02ppm 検出注1 (基準値:0.01ppm注2
)
届出先:大阪検疫所
到着年月日:平成24年8月7日
違反確定日:平成24年8月17
措置状況:全量保管中

2.品名:無加熱摂取冷凍食品えだまめ
輸入者:株式会社 前川インターテック
輸出者:
FUZHOU YUNDING AGRICULTURE DEVELOPMENT CO.,LTD.
届出数量及び重量:1,875カートン、15.00トン
検査結果:ジフェノコナゾール 0.02ppm 検出注1 (基準値:0.01ppm注2
)
届出先:横浜検疫所
到着年月日:平成24年8月15
違反確定日:平成24年9月3日
措置状況:全量保管中

注1:ジフェノコナゾールの許容一日摂取量(人が一生涯毎日摂取し続けても、健康への影響がないとされる一日当たりの摂取量)は、体重1kg当たり0.0096mg/日であることから、体重60kgの人がジフェノコナゾールが0.02ppm残留したえだまめを毎日28.8kg摂取し続けたとしても、許容一日摂取量を超えることはなく、健康に及ぼす影響はありません。
注2:ジフェノコナゾールはえだまめには0.01ppmの基準値が設定されていますが、例えば、大豆には0.05ppm、とうもろこしには0.1ppmの基準値が設定されています。

<参考2>中国産えだまめの輸入実績
平成23年4月1日から平成24年9月3日まで:速報値
届出年度届出件数届出重量(トン検査件数*違反件数
平成231,50320,299890
平成2477210,531352(ジフェノコナゾール)
*残留農薬(ジフェノコナゾール)に係る検査
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2012/9/12 11:17:30 Last edit by mcds
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原文由 ftt1988(ftt1988) 发表:
各位好。最近新开展苯醚甲环唑的检测,但在操作中发现一些问题,希望大家讨论下,分析下情况。每次做苯醚甲环唑添加回收的结果都偏高,不知道什么原因,而且我对比每次做的图谱峰面积大小都很相近,而且其他农药的添加回收均在范围内,不知道是什么原因


苯醚甲环唑回收率偏高可能也与它是由2个峰组成,出峰时间又比较靠后,因为一般最常见的都是两个峰加和计算峰面积,可能因此导致一些基底的影响也被加和计算在内了。
ftt1988
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原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
做基质标定了吗?看看是否存在基质干扰,使用液质检测的吗?
我们只有气相色谱,没有质谱仪,基质也没有什么东西,迷茫
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做基质标定了吗?看看是否存在基质干扰,使用液质检测的吗?
我们只有气相色谱,没有质谱仪,基质也没有什么东西,迷茫


苯醚甲环唑使用气相色谱检测好做吗?灵敏度如何?
雾非雾
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Residue Method for the Determination of Residues of Difenoconazole in Various Crops and Processed Crop Fractions. Final Determination by LC-MSMS
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