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主题：【求助】邻苯二甲酸盐内标法SOP

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sweaf
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发表于：2012/09/13 16:30:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是气质新手, 主要做玩具产品的邻苯二甲酸盐检测, 请教下各位高手按照CPSC CH-C1001.09.3的方法(内标法), 实际该如何操作, 比如标准曲线取哪几个点(我先在用的是50, 30, 15, 10, 5), BB(内标物)浓度应该配制多少的, 麻烦按实际操作详细讲解一些, 谢谢各位了
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2012/9/13 17:04:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
认真的看看标准吧，里面有操作的，BB的浓度实际多少都可以但别过高过低
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2012/9/13 17:12:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看过标准, 是0.05g样品, 加5mlTHF超声, 然后加10ml正己烷沉淀, 关键是后面要取0.3ml的滤液, 然后加入0.2ml的150ppm的BB 定容到1.5ml, 关键是这步操作批量处理的时候很麻烦, 请教下有没有简化的办法, 还有关于标准曲线的5个点, 标准上没有详细说具体的浓度~~
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2012/9/14 8:54:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
继续请教各位吖~~ 有没有能帮忙解释一下的吖, 急用吖
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symmacros
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2012/9/14 9:24:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问CPSC CH-C1001.09.3方法中曲线是哪些浓度点？
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2012/9/14 9:40:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比如标准曲线取哪几个点(我先在用的是50, 30, 15, 10, 5), BB(内标物)浓度应该配制多少的？

如果是目标物的标准浓度配50, 30, 15, 10, 5， BB就配50。
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2012/9/14 10:23:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问CPSC CH-C1001.09.3方法中曲线是哪些浓度点？


标准里面没有给出具体的数值
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2012/9/14 10:25:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
比如标准曲线取哪几个点(我先在用的是50, 30, 15, 10, 5), BB(内标物)浓度应该配制多少的？

如果是目标物的标准浓度配50, 30, 15, 10, 5， BB就配50。


请教下, 如果将BB配制成50的话, 那么我在滤液转移的时候就会稀释了, 而滤液必须用一次性注射器加PTFE滤膜过滤, 所以体积不是固定的, 这样就不知道BB实际浓度了
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xmutosslife
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2012/9/14 10:26:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据样品中的含量来定吧，我看到标准里面推荐先用IR扫一下。如果没有这一步的话，只能根据经验了。
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sweaf
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2012/9/14 10:33:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xmutosslife(xmutosslife) 发表:
根据样品中的含量来定吧，我看到标准里面推荐先用IR扫一下。如果没有这一步的话，只能根据经验了。

根据标准的限值0.1%, 检测行如SGS, ITS那边的一般操作方法都是配制成最高点是50, 将样品溶液稀释5倍或者10倍的方法做, 就是不知道最低点一般取多少, 有50, 30, 15, 10, 5的, 也有50, 30, 10, 5, 2的, 不知道哪位试过哪种更准确, 更方便操作
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2012/9/14 10:56:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sweaf(sweaf) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
比如标准曲线取哪几个点(我先在用的是50, 30, 15, 10, 5), BB(内标物)浓度应该配制多少的？

如果是目标物的标准浓度配50, 30, 15, 10, 5， BB就配50。


请教下, 如果将BB配制成50的话, 那么我在滤液转移的时候就会稀释了, 而滤液必须用一次性注射器加PTFE滤膜过滤, 所以体积不是固定的, 这样就不知道BB实际浓度了


内标50是指在配制标准曲线时候的浓度，内标在每个点的浓度不变。测定样品时候加入的内标量必须准确知道，能不能在滤液前加入？。
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