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气相色谱（GC）

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主题：【求助】2,4-二硝基氯苯出峰条件

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尘

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发表于：2012/09/13 15:53:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

查看以前同事用-5的柱子，170℃就能出峰
现在我用wax的柱子，到200℃还没出峰

百度：2,4-二硝基氯苯，沸点315℃

难道是以前的错了？170℃下出的峰根本就不是它？

还是为什么不同柱子温度会有那么大差异呢？

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2012/9/13 16:11:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

升到230℃出现峰了

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秋醉虞阳

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2012/9/13 19:23:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这2柱子的类型不一样，-5柱是弱极性柱 WAX是极性柱。出峰的规律是不一样的。

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2012/9/13 19:27:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
这2柱子的类型不一样，-5柱是弱极性柱 WAX是极性柱。出峰的规律是不一样的。

柱子不一样我知道，那么高沸点在那么低的温度下也能出峰，我感到有点迷糊

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秋醉虞阳

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2012/9/13 19:53:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气化室的温度一般要求是高于被检物质，但是实际上能使被测物气化就行。柱温设定满足分析就行

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2012/9/13 21:01:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
气化室的温度一般要求是高于被检物质，但是实际上能使被测物气化就行。柱温设定满足分析就行

不过柱温低会不会使沸点高的物质在柱子里凝结呢？

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秋醉虞阳

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2012/9/13 21:57:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有这种情况发生，而且柱温低峰宽变宽。液体都存在一定的蒸汽压（比如常温下水也有一定比例的汽化），即使沸点高于柱温甚至进样口温度，也能在进样口有一定程度的汽化（最大可达到进样口温度下的饱和蒸汽压；考虑到样品足够少在稍低于沸点的温度下完全汽化也不是没有可能）而进入色谱柱；同理，进入色谱柱后，即使样品重又液化，由于样品固有的蒸汽压的存在，加上源源不断的载气，将使之不断汽化而最终进入检测器。这物质出峰一般在程序温度升到最高后，而且会有不同程度的拖尾。每天进样结束最好能老化。
柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。

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2012/9/14 8:13:25 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
有这种情况发生，而且柱温低峰宽变宽。液体都存在一定的蒸汽压（比如常温下水也有一定比例的汽化），即使沸点高于柱温甚至进样口温度，也能在进样口有一定程度的汽化（最大可达到进样口温度下的饱和蒸汽压；考虑到样品足够少在稍低于沸点的温度下完全汽化也不是没有可能）而进入色谱柱；同理，进入色谱柱后，即使样品重又液化，由于样品固有的蒸汽压的存在，加上源源不断的载气，将使之不断汽化而最终进入检测器。这物质出峰一般在程序温度升到最高后，而且会有不同程度的拖尾。每天进样结束最好能老化。
柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。

请问秋醉虞阳老师，对于柱子程序升温老化，产生的谱图类似程序升温的线性图，这是正常现象还是固定液流失了？

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