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气相色谱（GC）
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主题：【求助】紧急求助!!!ECD检测器,突然基线上升,然后,就什么峰也没有了

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fengbabyniao
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发表于：2007/08/17 22:24:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的GC突然基线上升了一些,然后,就什么峰也没有了,哥们快疯了!ECD检测器连O2都没有了!!!
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2007/8/17 22:53:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
樓主要將你的問題描述的清楚一點，不然很難做出解釋，基線上升，先檢查你的COLUMN是否有受到污染，在往下查原因
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happy水中月
lianlxh
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2007/8/18 6:25:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你的检测器污染了。
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happy水中月
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2007/8/18 6:27:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电子捕获检测器 (ECD)
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061106/617620/

这个链接是有关电子捕获检测器的使用维护，以及污染后的处理。


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happy水中月
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2007/8/18 6:30:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
造成你检测器污染的原因可能是你的样品没有处理干净。另外还有肯能是色谱柱子长期使用累计下面的污染物进到了检测器，所以你也有必要将柱子进行老化处理。
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yllyj
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2007/8/18 9:54:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定是有脏东西（电负性强）进入检测器了，加大尾吹流量，升高检测器温度，老化一段时间，当然先确定进样口、色谱柱是干净的。
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fengbabyniao
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2007/8/18 10:15:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 b1859ivy 发表:
樓主要將你的問題描述的清楚一點，不然很難做出解釋，基線上升，先檢查你的COLUMN是否有受到污染，在往下查原因


我把我的问题详细的说一下：
    我们是用GC检测湿地上空空气中的N2O的含量，所用的检测器是ECD，由于我们的样品采集比较麻烦，而且他的成分和含量 都是与空气中差不多的，所以我们在调试GC的时候经常进空气进行研究。
    前一段时间我们一直以He做载气，而且随着使用时间的加长，N2O的响应信号有升高的趋势，但是昨天第一次进针的时候，不知道什么原因，GC的基线突然上升了大约2000多uv（我们的ECD为恒流的），而样品峰消失了，当进空气的时候，连O2峰也没有了，而且，原来有的一个负峰，也比以前小了非常多，我们本来是要打算周一开始大规模的实验的，但是现在完了！！各位大哥，小弟真的快疯了，这台GC我都调试了快四个月了，本来眼看就能用了，突然又出现了这种毛病，还请各位大哥，帮帮忙找找原因阿！！
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我在故我思
hotdoglet
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2007/8/18 11:09:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，不知道您当时选择ECD检测空气中的氧化亚氮的依据是什么？我认为用TCD是比较合适的；您说每次都会有空气进入检测器，不知道量大不大，因为ECD的放射源被氧化之后是很难还原的。还有，ECD如果只是单一的使用氦气作为载气是有问题的，这个在以前的帖子中讨论过。
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Last edit by hotdoglet
高山流水
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2007/8/18 11:18:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空气样品用ECD测，，想不出问题都难呀
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fengbabyniao
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2007/8/20 7:53:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主，不知道您当时选择ECD检测空气中的氧化亚氮的依据是什么？我认为用TCD是比较合适的；您说每次都会有空气进入检测器，不知道量大不大，因为ECD的放射源被氧化之后是很难还原的。还有，ECD如果只是单一的使用氦气作为载气是有问题的，这个在以前的帖子中讨论过。


  这个我是知道的，但是我们在对比用N2和He做载气的时候发现，我们测的物质反而是用He气的时候，响应信号更好一些，要是用N2 做载气时的信噪比完全达不到要求。
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fengbabyniao
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2007/8/20 9:02:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主，不知道您当时选择ECD检测空气中的氧化亚氮的依据是什么？我认为用TCD是比较合适的；您说每次都会有空气进入检测器，不知道量大不大，因为ECD的放射源被氧化之后是很难还原的。还有，ECD如果只是单一的使用氦气作为载气是有问题的，这个在以前的帖子中讨论过。


  请问前辈一下，您用TCD检测氧化亚氮时候信噪比是多少？如果可以的话，我想考虑一下是不是换一换检测器
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