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主题：【求助】马来酸氯苯那敏有机溶剂残留量问题？？？

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wazcq
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发表于：2010/07/07 22:23:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量，加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液，作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量，加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液，作为对照贮备溶液；精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取本品1.0g，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相，柱温190℃，依法测定。残留溶剂含量应符合规定。

问题一：柱温190℃根本无法分离，甲醇峰还没走完 其他峰都出来了。是不是柱子太短了？用柱温190℃做出了的柱子长度是多少？
问题二：3年前做过用程序升温，分离还可以，现在用同样的柱子同样条件做分离度不行了，柱子用了很久分离效果为什么会变差？那怎么办？
问题三：查资料有报道说苯的浓度要大十倍。大十倍会好些吗？
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2010/7/8 7:05:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做溶剂残留都是用的低温检测，楼主用的温度太高了，降低温度试试。
柱子用久了柱效下降很正常的。
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2010/7/8 18:55:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有个问题：对照液稳定吗，配制好，过几天测都可以的吗？
因为进样图谱不理想，一天也没做几针的，想第二天继续做，配对照液挺麻烦的
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2010/7/12 20:10:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过摸索，柱温190绝对有问题。我程序升温最高130度。苯浓度确实要大十倍，原标准谁定的，这么垃圾。
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zouwu
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2010/7/12 22:28:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无法理解的标准。
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2010/7/13 18:34:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好麻烦，对照液成分很多，每个峰要分离，然后每个峰还要确认。
对照液甲醇浓度比较大，所以甲醇峰很大，甲醇的杂质也可出现在色谱图中。
我用分析纯的甲醇溶解的，单独进甲醇，甲醇大峰出现后还有两个峰。
我想问下，用色谱甲醇是不是会好些？？
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阿宝
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2010/7/13 18:49:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
还有个问题：对照液稳定吗，配制好，过几天测都可以的吗？
因为进样图谱不理想，一天也没做几针的，想第二天继续做，配对照液挺麻烦的

对照液放在冰箱里面一两天应该问题不大。不过时间不要太久，溶剂都容易挥发
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阿宝
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2010/7/13 18:51:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
好麻烦，对照液成分很多，每个峰要分离，然后每个峰还要确认。
对照液甲醇浓度比较大，所以甲醇峰很大，甲醇的杂质也可出现在色谱图中。
我用分析纯的甲醇溶解的，单独进甲醇，甲醇大峰出现后还有两个峰。
我想问下，用色谱甲醇是不是会好些？？

首先要明确那两个峰是不是甲醇带进去的，如果不是的话换色谱纯的甲醇也没用不是。
可否换个其他溶剂？我做溶剂残留的时候喜欢用保留值大的溶剂，效果还可以，比如 NMP
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wazcq
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2010/7/13 19:11:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单独进甲醇，甲醇大峰出现后还有两个峰。
就是把分析纯甲醇直接打进去啊，那两个峰是甲醇带进的
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2010/7/13 19:16:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
单独进甲醇，甲醇大峰出现后还有两个峰。
就是把分析纯甲醇直接打进去啊，那两个峰是甲醇带进的

是不是乙醇？甲醇中都会有少量的乙醇？如果那两个峰干扰测定的话，换成色谱纯的试试也未尝不可，不过成本高了
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2010/7/13 19:19:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
成本不是问题哈，我这边有人也做液相的，色谱甲醇几箱几箱的用
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