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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】色谱图拖尾会不会是载气引起的

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pcfli

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发表于：2009/06/10 11:17:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前几天柱流量突然升高很多，工程师过来查后发现时电子流量控制装置坏掉了，又买不到新的，就从另一台气相色谱上面拆了一个手动控制阀过来。更换完后，进样品拖尾比较严重。在更换了格垫，衬管，清洗了分流平台，并割去了进样口一段柱子后无明显改善。问题会不会出在载气上呢，盼望有高手解答下。原来在设置条件时候，是控制流量的，现在由于电子流量装置被拆除，只能改成手动控制压力。压力和流量的换算是按照标准品德保留时间来估计的。

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2009/6/10 12:40:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pcfli 发表:
前几天柱流量突然升高很多，工程师过来查后发现时电子流量控制装置坏掉了，又买不到新的，就从另一台气相色谱上面拆了一个手动控制阀过来。更换完后，进样品拖尾比较严重。在更换了格垫，衬管，清洗了分流平台，并割去了进样口一段柱子后无明显改善。问题会不会出在载气上呢，盼望有高手解答下。原来在设置条件时候，是控制流量的，现在由于电子流量装置被拆除，只能改成手动控制压力。压力和流量的换算是按照标准品德保留时间来估计的。

按理用电子流量控制装置和手动控制阀，只要柱前压力相同，柱流量应该相当。（注：手动控制阀只能恒压模式，电子流量控制装置可恒压和恒流模式）手动控制压力的压力可以由工作站根据原电子流量控制的流量算出来。或者就直接把原来的柱压用在手动控制压力上。建议检查你的柱子伸到进样口的深度是否合适？不能过长或过短。你说会不会是载气引起的，那你换过载气吗？

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happy水中月

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2009/6/10 13:02:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你按标准品的保留时间来估计,那和你原来的保留时间一致吗?

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pcfli

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2009/6/10 14:02:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianlxh 发表:
你按标准品的保留时间来估计,那和你原来的保留时间一致吗?

基本是一致的，前后相差0.5min，恒压和恒流模式出峰有一个现象，现在时保留时间短的比以前提前了大概0.5min，保留时间长的反而比原来延迟了0.5min，个人觉得可能和程序升温有关。在压力不变的情况下，温度高的时候，流量降低了。载气没有换过，我问会不会是载气引起的，主要是想问下，会不会那个地方载气的流量不对引起的。怪我话没有说明白

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huanxiajuan

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2009/6/10 14:35:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

压力再稍微调高点试试

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皮皮鱼

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2009/6/10 23:45:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pcfli 发表:
原文由 lianlxh 发表:
你按标准品的保留时间来估计,那和你原来的保留时间一致吗?

基本是一致的，前后相差0.5min，恒压和恒流模式出峰有一个现象，现在时保留时间短的比以前提前了大概0.5min，保留时间长的反而比原来延迟了0.5min，个人觉得可能和程序升温有关。在压力不变的情况下，温度高的时候，流量降低了。载气没有换过，我问会不会是载气引起的，主要是想问下，会不会那个地方载气的流量不对引起的。怪我话没有说明白

可以肯定拖尾和载气控制关系不大。厂家这个工程师水平挺高的，设置的压力比较合适。原来估计你是恒线速度或者恒流的，现在换成恒压模式，压力设置到升温中间控制压力是合理的。这时候就是先出的峰提前，后出的峰拖后。

至于拖尾，应该是进样口温度不足造成的。你看看现在进样口的温度，是否和以前一致，可能的话提高一点。我估计可能是你更换这些东西以后，进样口温度设置没有回到原来合适的值。

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