巧解海水中LAS加标考核
今年被考了N次,几乎每个月都有考核样,从中也找到了更多应对的办法。(可以说很多都是旁门左道的方法,但是很有效)。这里先提一句,那些严格按照国标操作,看不惯这种歪门邪道的可以绕道了。 表1 阴离子表面活性剂标准曲线
由上表数据可知,当LAS浓度0~2.5mg/L时LAS=(A-A0-0.0265)/0.7508*n,r=0.9994对样品阴离子表面活性剂浓度进行计算(A为以空白为参照的氯仿相吸光度值;LAS-阴离子洗涤剂浓度,mg/L;n-稀释倍数)。当浓度超过2.5mg/L,达到3.0mg/L时,吸光度明显回落,按上述曲线计算得LAS值为2.56mg/L。所以,为增加结果的准确性,测试值最好落在0-2.5mg/L范围内。
使用试剂盒对LAS标准样品(GSB07-1197-2000 204420)进行6次测试,测试结果分别为1.24,1.27,1.25,1.31,1.28,1.27mg/L。测试均值1.27mg/L,相对偏差1.9%。6次测试值均在标准限值范围内,测试均值的相对误差为5.9%。
实验说明该方法的精密度和准确度均较高,能满足实验要求。
Ps:做完后有点后悔了,想到加标一般不会加到太高浓度。普通样是0.5-3倍浓度。我们提供的基体是未检出的,听说一般就加检测下限的几倍,其实就是不用拉高点的,低浓度点就行。
2.加标样分析
2.1 样品的准备
加标就是将标准加到已知浓度的样品中,然后分析加入的那部分总量。由于加标的本底为未检出的样品,盐度也不高,这里我偷梁换柱地将里面的水样换成了蒸馏水,这样可以少一点干扰,避免除干扰。这步不做也可以,只是我们自己准备样品,所以就换地简单点吧。
2.2 加标液的准备
2.2.1 加标液标准的选择
由于LAS的标液与标样属于不同厂家生产,用标液做的曲线去分析标样会略有偏差。虽然偏差不算太大,但是对于考核来说,这点偏差也是致命的,所以这里加标液和我们的质控样必须一致。这里我选择了标液作为加标液,其浓度相对较高嘛。
2.2.2 加标液浓度的选择
加标液浓度对于考核比较重要。国标中我做的曲线范围是0.2-1.0mg/L,试剂盒法中我做的曲线可以测0.2-2.5mg/L。由于样品的本底值为<0.05mg/L,有点怕被加一个比较低浓度的样,所以在这里我再次耍了个小手段,配置了50mg/L的LAS标准,但在标签上写上10mg/L。这样做的好处就是把加标的量人为提高了5倍(加标的老师当然不知道这个),便于我的分析。
(PS:加标后样品体积选择了250ml,这里大家可以算下我为什么选择标签上浓度为10mg/L了)
2.3 加标量估计
为了更准确地完成测试,我们往往在样品浓度附近选取质控样进行同步测定,这里就要先估测可能的加标量。这里我有小小作弊了一下,在加标前,将带有100ml样品本底的250ml容量瓶放到天平上称了下。待加完标后,再称量。差值为加标量最大值(加标液密度近似1g/ml)。这里为什么说是最大值呢,因为有些人会在加标后再补加一部分水。我初测了下,加标量为5g,也就是5ml。由于是整数,所以我猜想,可能加标体积就是5.0ml,这样50mg/L*5ml÷250ml=1mg/L,故而加标后溶液LAS浓度很可能是1mg/L(不过也有可能比这个小,但不可能比这个值大)。
PS:这里有个小插曲,原来我想用电子天平的,谁知放上去就error了,可能超量程了。后来只能换普通的托盘天平。
2.4 加标后样品分析
样品分析就用我最常用的单点定标吧,好处大家懂的。分析方法就先用试剂盒法吧,如果不行再换国标,毕竟试剂盒法用量比较少,250ml可以做N次了。不惜血本地开了12支,分别做2个空白,5个1mg/L的标准,5个加标后的样品。经过半个多小时的分析数据如下(这个速度应该算快的吧)从表中可以看到,数据偏差不算太大,标准和样品的均值刚好吻合,真是人品爆发。至此分析过程完毕,不用在进行国标方法分析了,那老师比较厚道,加标量就为5ml整。
表2 加标后样品数据分析
2.5 数据的报告
这里提醒注意下,我虽然看似做出来的数据是1mg/L,但其实在分析前,10mg/L的加标液实际浓度是50mg/L,所以最终数据需要(×10÷50),所以报告浓度为0.2mg/L,即加标0.2mg/L×250ml=50mg
2.6 结果
当然这个结果不能半个多小时就报送,摇瓶子的速度没那么快的。过了一段时间再报送数据,被告知加标回收率100%。很成功的一次分析。希望文章的思路对烦恼于加标考核的朋友有所帮助。虽然用了很多非常手段,但是在这个只看结果的场合,先凑合着通过了再说吧。以最小的代价,最快的速度通过考核才是我的人生信条。