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主题：【求助】COD平行样的数值问题

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19961207
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发表于：2010/09/01 16:54:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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各位大侠,我在近期做COD时遇到如下问题:一个水样,如果同时做两个平行样,两个结果差距很大.如:一个是47,另一个平行样就会是59或63,同一个水样,和标准偏差差很多了,请各位高手分析是什么原因.是重铬酸钾的原因,还是水样本身没有混匀?再或其它原因?
推荐答案：jianpingzheng回复于2010/09/01
你用什么方法？滴定法？重铬酸钾浓度？
如果用滴定法：
COD如此低的浓度，重铬酸钾浓度应该使用低浓度的，相应的硫酸亚铁铵也要降低浓度，否则差一滴结果数值就能差很多。
另外滴定终点快到时，先用洗瓶冲洗器壁，摇匀，如果还没有达到终点，要控制液滴以免滴定过度。
每滴一个样品，硫酸亚铁铵标液都要从滴定管的满刻度开始滴定，消除误差。
如果已经按照上述方法操作，则可能是水样的问题。
补充答案：

yinwei回复于2010/09/02



当COD浓度比较小时，方法的本身相对标准偏差就比较大。测定COD时，当浓度小于50mg/L的情况，要用0.025mol/L的重铬酸钾氧化，用0.01mol/L的硫酸亚铁铵来滴定，如果样品量比较多，可以取50.0mL的水样测定，这样做的话相对标准差会小一些。对于悬浮物比较多的水样来说，由于固体颗粒的分散不会象液体那么均匀，两次摇动的情况不一样也会影响测定结果。

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jianpingzheng
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2010/9/1 17:50:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么方法？滴定法？重铬酸钾浓度？
如果用滴定法：
COD如此低的浓度，重铬酸钾浓度应该使用低浓度的，相应的硫酸亚铁铵也要降低浓度，否则差一滴结果数值就能差很多。
另外滴定终点快到时，先用洗瓶冲洗器壁，摇匀，如果还没有达到终点，要控制液滴以免滴定过度。
每滴一个样品，硫酸亚铁铵标液都要从滴定管的满刻度开始滴定，消除误差。
如果已经按照上述方法操作，则可能是水样的问题。
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2010/9/1 17:59:08 Last edit by jianpingzheng
xfs1983
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2010/9/1 17:56:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有两个原因，1.污水样品没有混合均匀导致平行样结果有差异。
                2.定量吸取重铬酸钾标准液时，两次的吸取量有差别导致结果有差异。
污水中COD滴定是个反滴定实验，重铬酸钾吸取量对实验结果影响很大。
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jianpingzheng
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2010/9/1 18:05:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xfs1983(xfs1983) 发表:
可能有两个原因，1.污水样品没有混合均匀导致平行样结果有差异。
                2.定量吸取重铬酸钾标准液时，两次的吸取量有差别导致结果有差异。
污水中COD滴定是个反滴定实验，重铬酸钾吸取量对实验结果影响很大。


朋友，样品浓度这么低了，样品不均匀的可能性很小哦，呵呵
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huaibeijiayuan
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2010/9/2 7:15:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
COD数值这么低，增加样品量不要稀释
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yinwei
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2010/9/2 8:44:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 19961207(19961207) 发表:
各位大侠,我在近期做COD时遇到如下问题:一个水样,如果同时做两个平行样,两个结果差距很大.如:一个是47,另一个平行样就会是59或63,同一个水样,和标准偏差差很多了,请各位高手分析是什么原因.是重铬酸钾的原因,还是水样本身没有混匀?再或其它原因?


当COD浓度比较小时，方法的本身相对标准偏差就比较大。测定COD时，当浓度小于50mg/L的情况，要用0.025mol/L的重铬酸钾氧化，用0.01mol/L的硫酸亚铁铵来滴定，如果样品量比较多，可以取50.0mL的水样测定，这样做的话相对标准差会小一些。对于悬浮物比较多的水样来说，由于固体颗粒的分散不会象液体那么均匀，两次摇动的情况不一样也会影响测定结果。
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19961207
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2010/9/2 8:57:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位高手解答,我再注意各项操作事项,看看结果如何.
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wxwupengxu
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2010/9/3 9:02:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据COD的浓度来决定，据我估计你是吸取试剂的量不均匀导致的，因为吸取液体要是差1毫升就会导致最后结果相差2--3，这事我经历过的。
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水星
woshibengburen
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2010/9/3 9:33:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极度不支持2#3#的说法
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xfs1983
xfs1983
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2010/9/3 11:53:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的空白做不做平行，空白平行的如何？
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lamyoung
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2010/9/3 17:33:38 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问楼主用于滴定的硫酸亚铁铵,装进滴定管前有没有曝露在空气中?
如果你一个是从瓶中马上装进去,一个是没封口放空气中一段时间再装进滴定管.可能硫酸亚铁铵尝试就会发生小小改变.
重铬酸钾比较稳定,只要移取量一致,就不太会影响.
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