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主题：【讨论】请教尿素中缩二脲的测定

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lauralyx
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发表于：2010/09/01 16:50:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照国标方法测定尿素中缩二脲,缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中应该生成紫红色配合物，在波长为550 nm处测定其吸光度。可是我们反复做 反应得不到紫红色的络合物,是蓝色的配合物,请教做个这个实验的人,帮忙分析下原因/

国标上传在这里了（zhouyuhu）
附件：
GB-T 2441.2-2001 尿素测定方法 缩二脲含量的测定 分光光度法.pdf
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2010/9/1 21:27:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实我觉得是酸度问题，硫酸铜在不同的酸度条件下，会有不同的颜色变化，蓝色，红色等
所以建议楼主添加一定量的缓冲溶液来改善这种情况
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初学者&九点虎
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2010/9/1 21:27:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有，建议楼主把国标传上来，大家学习分享一下
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qwe6214
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2010/9/1 21:37:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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hhciq
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2010/9/4 12:59:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标通常对一些“小”问题不告诉你。

建议用流动注射方法，速度快、回收率高，节省试剂
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zjjcjh
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2010/9/4 13:08:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室的缩二脲参加过CNAS能力验证活动，结果是满意，我认为您失败的原因可能就在酸度的问题，配缓冲溶液调整一下酸度，剩下也没什么难度了
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fengxuejiao
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2010/9/5 16:47:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下原料的问题
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lauralyx
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2010/9/9 11:24:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是按照国标GB/T 2441.2-2001做的,国标里没有提及缓冲液的问题,大家用什么缓冲液呢?
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tutm
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2010/9/9 12:01:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hhciq(hhciq) 发表:
国标通常对一些“小”问题不告诉你。

建议用流动注射方法，速度快、回收率高，节省试剂

第一个意见有道理。
但是，第二个意见有点杀鸡用牛刀了。有这个必要吗？操作方法问题还没解决，流动注射更远了。
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lauralyx
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2010/9/9 16:15:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真郁闷 我加了氢氧化钾 氯化钾缓冲溶液 也用盐酸和氢氧化钠逐滴调了酸度 还是蓝色
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初学者&九点虎
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2010/9/9 20:22:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lauralyx(lauralyx) 发表:
真郁闷 我加了氢氧化钾 氯化钾缓冲溶液 也用盐酸和氢氧化钠逐滴调了酸度 还是蓝色

不知道你用的缓冲溶液的PH是多少，缓冲容量多大，和你实际试验的PH要求是否一致？
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