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主题：【求助】岛津GCMS内标法做邻苯计算方法

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sweaf
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发表于：2012/09/16 16:21:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用岛津GCMS 2010 PLUS,  CPSC-C-CH1001.09.3做邻苯检测, 内标法标准曲线取50. 30. 15. 10. 5 内标物浓度为15, 做出QC和外标法的QC浓度相差好大, 是不是不能根据外标法的计算方法来计算吖.  以下QC 已知含量为DEHP 0.6070%, 取样0.0300g, 加10ml试剂, 得出如下结果. 麻烦各位老师赐教
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安平
byron1111
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2012/9/16 21:27:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好多给一点信息。


  可以自己配置一个控制样品（已知浓度的）去验证。


  不过标准曲线的浓度范围好像有点小。
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千层峰
jxyan
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2012/9/17 10:27:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按你给出的信息，配得的DEHP QC浓度应为18.2ppm。
在这个10ml的QC中加入的内标量应该是150ppm。

请检查加入内标的量是否准确，如果加入内标太少，得到的结果就偏高了。
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sweaf
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2012/9/17 11:07:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
按你给出的信息，配得的DEHP QC浓度应为18.2ppm。
在这个10ml的QC中加入的内标量应该是150ppm。

请检查加入内标的量是否准确，如果加入内标太少，得到的结果就偏高了。


我实际是将0.03g的含量为0.6070的QC样用5ml的二氯甲烷萃取后, 取0.5ml的滤液, 再加0.5ml的30ppm的BB内标溶液. 所以, 相当于QC的萃取液和内标溶液都稀释了1倍, 我方法中的内标物浓度设置的15, 这样会不会导致测试结果偏高吖
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马克思的战友
qq469023950
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2012/9/17 11:20:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释，你的都超曲线最高点30%以上了
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千层峰
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2012/9/17 12:05:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的QC是买的还是自己做的？？会不会是不均匀造成的？
试剂里面常常含有DEHP的，看看试剂空白的DEHP是多少，
然后用外标法定量一下，看相差多少。
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sweaf
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2012/9/17 16:22:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你的QC是买的还是自己做的？？会不会是不均匀造成的？
试剂里面常常含有DEHP的，看看试剂空白的DEHP是多少，
然后用外标法定量一下，看相差多少。

这个是我今天做的内标法的色谱图:    我是取0.0304g样品, 用二氯甲烷萃取后取0.5ml溶液加入30ppm的内标溶液0.5ml读机的

这个是相同的溶液, 外标法的色谱图:

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