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主题：【求助】有做过无机砷测定的专家吗？

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lauralyx
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发表于：2012/09/18 14:15:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
果品匀浆后 做无机砷测定 国标的方法存在以下疑问，请教版上做过无机砷测定的同行：
1.60度  18个小时前处理  时间是否可以缩短？
2.新鲜水果匀浆样品加5mL盐酸后用盐酸（1+1）定容到刻度 ，是定容到25mL吗？
3.加碘化钾-硫脲还原 是否可以换成总砷测定中 抗坏血酸-硫脲还原？
4.消泡剂正辛醇水溶性差，有别的可以替代吗？
5.质控样用什么做？目前用过的标准物质中都是总砷？
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2012/9/18 18:32:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个国标是有不少问题
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coffee8
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2012/9/18 20:50:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是呀
现在是不是正在修订标准呀
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秋月芙蓉
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2012/9/18 21:09:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无机砷测定 国标的方法确实有一些不合理的地方，其实我们不如先测定总砷（因为不太难），当总砷及格是无机砷也是及格的
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秋月芙蓉
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2012/9/18 21:12:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.60度  18个小时前处理  时间是否可以缩短？
个人观点：可以
2.新鲜水果匀浆样品加5mL盐酸后用盐酸（1+1）定容到刻度 ，是定容到25mL吗？
应该为加预还原剂后，最终定容至25mL
3.加碘化钾-硫脲还原 是否可以换成总砷测定中 抗坏血酸-硫脲还原？
可以
4.消泡剂正辛醇水溶性差，有别的可以替代吗？
这个样品可以不加
5.质控样用什么做？目前用过的标准物质中都是总砷？
确实没有，国际上有些，但很贵
该帖子作者被版主 fengxueyixiao加 2积分， 2经验，加分理由：积极应助，热情解答，分享经验
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fengxueyixiao
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2012/9/18 21:59:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
的确是国标中存在不少不怎么合理的地方，您根据具体的情况看看。我没有做过无机砷的测定，我做的都是总砷。
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gxq1024
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2012/9/19 8:55:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人无机砷做的不是很多
1，18小时，个人觉得略微缩短应该还是可以的，但没做过验证
3，可以替换，但是还原时间长短可能有不同
4，没做过果浆的无机砷，但是一般而言，消泡剂正辛醇还是得加的，效果很明显。至于替代，没关注过，不知道
5，质控手段，我一般选加标回收
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lauralyx
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2012/9/19 9:55:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1.60度  18个小时前处理  时间是否可以缩短？
个人观点：可以
2.新鲜水果匀浆样品加5mL盐酸后用盐酸（1+1）定容到刻度 ，是定容到25mL吗？
应该为加预还原剂后，最终定容至25mL
3.加碘化钾-硫脲还原 是否可以换成总砷测定中 抗坏血酸-硫脲还原？
可以
4.消泡剂正辛醇水溶性差，有别的可以替代吗？
这个样品可以不加,
消泡剂可以不加吗？但一定要过滤吧？
5.质控样用什么做？目前用过的标准物质中都是总砷？
确实没有，国际上有些，但很贵
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pandaking
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2012/9/19 15:13:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前还是得按现行国标捣鼓的。其实就是先提取无机砷，然后再按测砷的方法测定。正辛醇水溶性差，所以消泡效果明显吧。
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shagei
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2012/9/19 18:53:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉不好玩，只做无机砷，不管无机砷形态么。
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秋月芙蓉
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2012/9/19 19:45:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shagei(shagei) 发表:
感觉不好玩，只做无机砷，不管无机砷形态么。
确实，国标上这样标注的
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