主题：【第六届原创】水溶肥中总氮的检测（含图片、视频）--边做边写原创-后续整理

由于工作需要，需进行肥料中总氮的检测；现在生产不是很忙，又增加了一个员工，固有时间进行总氮的测试。
之前有仪器售后工程师来进行测试三次，最终结果失败。
昨天做过一次测试，结果虽然不太理想。由于称样量大导致最终蒸馏的时候，氮含量过高，吸收液偏低。导致氮吸收不完全，同时给滴定带来很大问题。
总结昨日的教训，今天现场操作并写原创。

按照操作规格和结合昨日的操作结果，今日操作如下。
一、称取样品；
1#  0.3981g；2# 0.3885g；3# 0.4041g；4# 0.0000g（空白样）
二、加入10ml 蒸馏水溶解；
三、加入约0.8g铬粉；
先来张远景：

再来个平视图，清楚点

四、加5ml 浓盐酸；
静置3-5min，这段时间反应现象如下视频


五、移至消化仪上，设定消化仪温度为220摄氏度，煮沸2-3min，冷却至室温；
六、加入0.5g硫酸铜和10ml浓硫酸和X ml A 溶液；移至消化仪上 设定
220摄氏度 20min；
300摄氏度 20min；
350摄氏度 20min；
380摄氏度 30min；
在220摄氏度-350摄氏度过程中容易一直保持沸腾状态，消化管壁有液体流下；
图：


具体消化过程中现象如下照片：
图;












消化结束后：冷却至室温
图：


冷却至室温后加入等量的蒸馏水（去离子水）
图：

开始蒸馏

蒸馏设置条件为
400g/l的 氢氧化钠溶液 60ml；蒸馏时间12min

我们是用0.5mol/l的氢氧化钠（0.5012mol/l）反滴定 0.5mol/l的硫酸吸收液来计算氮含量的

1# 、 14.60ml
2# 、 16.50ml
3# 、  14.90ml
4# 、  25.90ml

最终计算结果为：1# 19.93%；2# 16.99%； 3#  19.11%； 4#  空白样；

蒸馏后消化管静置图片为：


加入酚酞证实下加入的碱是过量的：


今天是结合昨天的实验情况，所进行的实验，本人对此非常满意。再稍稍注意下操作中的细节和稍稍调整下试剂的添加量，这个实验就完美结束了。

希望此文章能帮助部分朋友解决肥料中总氮测试的问题。