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气相色谱（GC）
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主题：【求助】出现分裂峰，怀疑是进样系统的问题，求助。

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orochisq
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发表于：2012/09/20 12:09:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦7890A做的一个很简单的系统，自动进样，DMF中含甲醇和乙醇，柱子采用DB-1301，40摄氏度5MIN，10摄氏度/MIN到190度。按理说应该很容易做出来，但是出来的甲醇峰的分离度却达到了1.5，放大来看有明显的分裂现象。DMF空白无任何峰。乙醇也出现拖尾。做另一个系统，用氯仿做溶剂检测一个沸点很高的物质时，目标峰也出现明显的分裂。尝试更换过另一根1301，换过DB-5，ZB-1，DB-WAX(做其他系统)，均出现不同程度的分裂和严重的拖尾。更换了衬管和隔垫，柱头安装时也切掉了很大一段，色谱柱安装也没有问题（我学习气相1年安装了很多次色谱柱，另一个干了气相3年的同事也帮我安装过几次），针用氯仿和水分别清洗过，设置进样前多次洗针，样品多次润洗。
另外需要说明一点，用7694顶空进过样品，没有分裂现象，所以推测是进样系统的问题，但各种尝试之后已经不知道到底是哪里出现问题了。求助各位大侠，再帮忙想想还可以怎么才能排除问题。

附加一个问题，最近在观测峰型的时候发现，曾经用顶空走过的甲醇图谱也有问题。甲醇不拖尾，也不分裂，但全部都是平头峰。峰值位置是一条平行于基线的信号，峰值达到0.02-0.04min的大小。基本呈现出了一个等腰梯形的状态。求解答。
该帖子作者被版主 yilan629加 3积分， 2经验，加分理由：这个案例很典型啊，集思广益
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2012/9/22 7:57:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样和溶液自动进样的进样量会差多少？有没有可能是直接进样的进样量造成的，或者是气化温度造成的。
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2012/9/25 9:16:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yilan629(yilan629) 发表:
顶空进样和溶液自动进样的进样量会差多少？有没有可能是直接进样的进样量造成的，或者是气化温度造成的。


1微升，应该不会是进样量导致的。因为曾经同样的直接进样的系统和方法现在突然就不好了。中间也不知道到底是什么操作导致的。
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小五
zhijielin
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2012/9/25 16:27:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气化温度是多少？    有没有谱图上传一张看看。
另外，我看你维修工作都做了好多，已经排除了很多问题了，不容易啊，问下，你有没有开分流？？如果有的话，试下换下分流口的过滤器，看谱图效果会不会改善。

还有，你可以将进样口温度设高些  如 300℃，高温烧一段时间，在进样看看。
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2012/9/26 13:09:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小五(zhijielin) 发表:
气化温度是多少？    有没有谱图上传一张看看。
另外，我看你维修工作都做了好多，已经排除了很多问题了，不容易啊，问下，你有没有开分流？？如果有的话，试下换下分流口的过滤器，看谱图效果会不会改善。

还有，你可以将进样口温度设高些  如 300℃，高温烧一段时间，在进样看看。


气化温度200℃，图可以简单描述为除甲醇乙醇外的其他峰大多正常（另溴氯丙烷也出现分裂）。甲醇峰在不同的柱下分别走出过分裂和拖尾，乙醇也是。分裂可以描述为含明显肩峰，肩峰峰值不明显，肩峰有平头的迹象。柱子老化的方法进样口就是300度，走过很多次了。
那我再去试试换下分流过滤器。
图谱传不了，仪器电脑不让插U盘不让上网。
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yilan629
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2012/9/26 20:07:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个问题就是，分流平板清洗过了没有？

俺也赞成查一下分流出口的问题。

俺有个问题，是不是有问题的主要是沸点低的溶媒？
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2012/9/26 20:17:21 Last edit by yilan629
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2012/9/26 22:29:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得
如果有某几个峰出现分叉，要找进样口的原因，如果只有一个峰分叉，就不好说了。
DMF的杂质比较复杂，低沸点的物质比较多，所以你应该用其他不含甲醇的溶剂配置甲醇溶液进样验证。
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orochisq
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2012/9/27 8:08:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua(guohua) 发表:
我觉得
如果有某几个峰出现分叉，要找进样口的原因，如果只有一个峰分叉，就不好说了。
DMF的杂质比较复杂，低沸点的物质比较多，所以你应该用其他不含甲醇的溶剂配置甲醇溶液进样验证。

如果是溶剂引入的杂质，用空白针走一次就知道是否有干扰了。走过多次空白，在甲醇位置没有高于检测限的峰出现。也试过水和DMAC配置甲醇，没有改善。
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orochisq
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2012/9/27 8:18:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yilan629(yilan629) 发表:
还有一个问题就是，分流平板清洗过了没有？

俺也赞成查一下分流出口的问题。

俺有个问题，是不是有问题的主要是沸点低的溶媒？


等十一之后不忙的时候检查一下分流平板，其实这个仪器是新买回来的，3-4个月左右吧，按理说分流平板不会污染，隔垫都是很干净的。至于你说的问题，确实是这样的，在3分钟左右出峰的物质会异常。但令我奇怪的是之前走的很好的一个高沸点物质也出现了问题。
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安平
byron1111
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2012/9/27 20:44:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好看看色谱图。

    除了进样口，还建议修改一下柱温程序。
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小五
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2012/9/27 23:45:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 orochisq(orochisq) 发表:
原文由 小五(zhijielin) 发表:
气化温度是多少？    有没有谱图上传一张看看。
另外，我看你维修工作都做了好多，已经排除了很多问题了，不容易啊，问下，你有没有开分流？？如果有的话，试下换下分流口的过滤器，看谱图效果会不会改善。

还有，你可以将进样口温度设高些  如 300℃，高温烧一段时间，在进样看看。


气化温度200℃，图可以简单描述为除甲醇乙醇外的其他峰大多正常（另溴氯丙烷也出现分裂）。甲醇峰在不同的柱下分别走出过分裂和拖尾，乙醇也是。分裂可以描述为含明显肩峰，肩峰峰值不明显，肩峰有平头的迹象。柱子老化的方法进样口就是300度，走过很多次了。
那我再去试试换下分流过滤器。
图谱传不了，仪器电脑不让插U盘不让上网。


哈哈，能让你拆色谱，你应该也是一名管理人员吧？这U盘你应该还是可以插的了的吧，嘿嘿，不行的话，就偷偷的插下撒。嘘---- 没人知道。嘎嘎
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